[發(fā)明專利]一種穩(wěn)定同位素標記的甲睪酮及其合成方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201810008895.1 | 申請日： | 2018-01-04 |
| 公開（公告）號： | CN110003297A | 公開（公告）日： | 2019-07-12 |
| 發(fā)明（設計）人： | 王易;陳武煉;劉慧艷;貢文秀 | 申請（專利權(quán)）人： | 上海安譜實驗科技股份有限公司 |
| 主分類號： | C07J1/00 | 分類號： | C07J1/00;C07B59/00;G01N30/90 |
| 代理公司： | 上海科律專利代理事務所(特殊普通合伙) 31290 | 代理人： | 金碎平;袁亞軍 |
| 地址： | 201609 上*** | 國省代碼： | 上海;31 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 穩(wěn)定同位素標記 甲睪酮 有機溶劑 甲基鹵化鎂 格氏試劑 合成 格氏 制備 合成方法步驟 酸催化水解 同位素豐度 化學純度 加成反應 藥物定量 睪酮激素 甲基鹵 乙氧基 易分離 提純 二烯 鎂粉 雄甾 檢測 | ||
1.一種穩(wěn)定同位素標記的甲睪酮的合成方法，其特征在于，包括以下步驟：
S1：以穩(wěn)定同位素標記的甲基鹵代烷為原料，與鎂粉在有機溶劑中反應后得到穩(wěn)定同位素標記的格氏試劑甲基鹵化鎂；
S2：以3-乙氧基雄甾-3,5-二烯-17-酮為原料在有機溶劑中，與步驟S1制備的格氏試劑甲基鹵化鎂發(fā)生加成反應生成穩(wěn)定同位素標記的格氏物；
S3：將穩(wěn)定同位素標記的格氏物在有機溶劑中酸催化水解得到穩(wěn)定同位素標記的甲睪酮。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述步驟S1中所述甲基鹵代烷和鎂粉的摩爾比為1：1-2，反應溫度為30℃-60℃，反應時間為2-5小時。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述步驟S2中所述3-乙氧基雄甾-3,5-二烯-17-酮與甲基鹵代烷的摩爾比為0.5-2：1，反應溫度為30℃-60℃，反應時間為2-6小時。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述步驟S3中所述酸催化水解的溫度為30℃-60℃，時間為2-6小時。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的合成方法，其特征在于：所述甲基鹵代烷為CD3I、CD3Br或CD3Cl。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述步驟S1中的有機溶劑為四氫呋喃或乙醚。
7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的合成方法，其特征在于：所述步驟S2反應結(jié)束后，用冰水淬滅反應，分液后水相用有機溶劑萃取，有機相合并后用飽和食鹽水洗滌、干燥，去除溶劑后得到穩(wěn)定同位素標記的格氏物。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述步驟S3中酸催化水解所用的酸為鹽酸、醋酸、硫酸或?qū)妆交撬帷?/p>
9.根據(jù)權(quán)利要求4所述的合成方法，其特征在于：所述步驟S3中酸催化水解時，反應體系pH＝2-3。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述步驟S2和S3中的有機溶劑選自苯、四氫呋喃、甲苯中的一種。
11.一種穩(wěn)定同位素標記的甲睪酮，具有如下所示的分子結(jié)構(gòu)，其特征在于由權(quán)利要求1-10任一項所述的合成方法制備得到
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