[發(fā)明專利]一種喹啉釕配合物或其晶體及制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201810008663.6 | 申請日： | 2018-01-04 |
| 公開（公告）號： | CN108250249A | 公開（公告）日： | 2018-07-06 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 胡茂林;陳久喜;程曉雪;金嫦 | 申請（專利權(quán)）人： | 溫州大學(xué)新材料與產(chǎn)業(yè)技術(shù)研究院 |
| 主分類號： | C07F15/00 | 分類號： | C07F15/00 |
| 代理公司： | 北京至臻永信知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11568 | 代理人： | 董鵬;唐維寧 |
| 地址： | 325000 浙*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 釕配合物 喹啉 制備 烷基 生理活性 藥物研發(fā) 應(yīng)用基礎(chǔ) 配合物 研究 發(fā)現(xiàn) | ||
1.下式(5)所示的喹啉釕配合物或其晶體：
其中，R1、R2各自獨(dú)立地選擇H或C1-6烷基。
2.如權(quán)利要求1所述的喹啉釕配合物或其晶體，其為下式(5-1)所示的喹啉釕晶體配合物：
其晶胞參數(shù)為：α＝78.197(4)°，β＝87.662(5)°，γ＝69.009(5)°。
3.如權(quán)利要求1所述的喹啉釕配合物或其晶體，其為下式(5-2)所示的喹啉釕晶體配合物：
其晶胞參數(shù)為：α＝90.00°，β＝91.988(6)°，γ＝90.00°。
4.權(quán)利要求1式(5)所示喹啉釕配合物或其晶體的制備方法，所述制備方法反應(yīng)路線如下：
其中，R1、R2的定義同權(quán)利要求1；
所述制備方法具體為：
S1：在有機(jī)溶劑中，于氮?dú)獗Ｗo(hù)下，式(1)化合物與式(2)化合物回流反應(yīng)，得到式(3)化合物；
S2：待步驟S1的反應(yīng)完成后，直接向所得體系中加入式(4)化合物的甲醇溶液，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下繼續(xù)回流反應(yīng)；
S3：待步驟S2的反應(yīng)完成后，趁熱過濾，將所得濾液降至室溫后，向其中加入NH4PF6，然后在氮?dú)獗Ｗo(hù)下升溫回流反應(yīng)，經(jīng)后處理即得所述式(5)化合物。
5.如權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于：在步驟S1中，式(1)化合物與式(2)化合物的摩爾比為1:0.5-1.5。
6.如權(quán)利要求4或5所述的制備方法，其特征在于：在步驟S2中，所述式(4)化合物與步驟S1中所述式(1)化合物的摩爾比為1:5-10。
7.如權(quán)利要求4-6任一項(xiàng)所述的制備方法，其特征在于：在步驟S3中，所述NH4PF6與步驟S1中所述式(1)化合物的摩爾比為1:2-3。
8.如權(quán)利要求4-7任一項(xiàng)所述的制備方法，其特征在于：在步驟S3中，回流反應(yīng)時(shí)間為40-80分鐘。
9.式(5-1)晶體配合物或式(5-2)晶體配合物的制備方法，所述方法包括：先根據(jù)權(quán)利要求4-8任一項(xiàng)所述的方法而分別制備得R1為異丙基、R2為甲基的所述式(5)化合物，或R1和R2均為H的所述式(5)化合物，室溫下，將所得到的所述式(5)化合物溶于乙腈中，得到乙腈溶液，再向所述乙腈溶液中緩慢加入乙醚，密封，直至晶體析出完全，即得所述式(5-1)晶體配合物或式(5-2)晶體配合物。
10.如權(quán)利要求9所述的制備方法，其特征在于：以質(zhì)量克(g)計(jì)的所述式(5)化合物與以體積毫升(ml)計(jì)的所述乙腈的比為1:25-35。
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