[發明專利]2-硝基-4-三氟甲基苯甲酸甲酯的制備方法有效
| 申請號： | 201810007603.2 | 申請日： | 2018-01-04 |
| 公開（公告）號： | CN108191667B | 公開（公告）日： | 2021-03-26 |
| 發明（設計）人： | 梁維平;徐勇;曾偉;姚中偉;左翔;程柯 | 申請（專利權）人： | 利爾化學股份有限公司;廣安利爾化學有限公司 |
| 主分類號： | C07C201/12 | 分類號： | C07C201/12;C07C205/58 |
| 代理公司： | 成都虹橋專利事務所(普通合伙) 51124 | 代理人： | 梁鑫 |
| 地址： | 621000 四川省綿陽市*** | 國省代碼： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 硝基 甲基 苯甲酸 制備 方法 | ||
1.2-硝基-4-三氟甲基苯甲酸甲酯的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：
a、將無機堿、2-硝基-4-三氟甲基苯甲腈和水混合進行水解反應，制得2-硝基-4-三氟甲基苯甲酰胺；
b、將步驟a所得2-硝基-4-三氟甲基苯甲酰胺與硫酸-甲醇溶液混合，進行醇解反應，制得2-硝基-4-三氟甲基苯甲酸甲酯；
步驟a中，所述無機堿為氫氧化鈉或氫氧化鉀；
步驟a中，當無機堿為氫氧化鈉時，所述水解反應的溫度為45℃~55℃；當無機堿為氫氧化鉀時，所述水解反應的溫度為55℃~65℃。
2.根據權利要求1所述的2-硝基-4-三氟甲基苯甲酸甲酯的制備方法，其特征在于：所述無機堿和2-硝基-4-三氟甲基苯甲腈的摩爾比為0.1~4：1。
3.根據權利要求2所述的2-硝基-4-三氟甲基苯甲酸甲酯的制備方法，其特征在于：步驟a中，所述水的用量為5~50L/kg2-硝基-4-三氟甲基苯甲腈。
4.根據權利要求1所述的2-硝基-4-三氟甲基苯甲酸甲酯的制備方法，其特征在于：步驟b中，所述硫酸-甲醇溶液中的硫酸與2-硝基-4-三氟甲基苯甲酰胺的摩爾比為3~9：1；所述硫酸-甲醇溶液中的硫酸的質量濃度為15~40%。
5.根據權利要求1~4任一項所述的2-硝基-4-三氟甲基苯甲酸甲酯的制備方法，其特征在于：步驟b中，所述醇解反應的溫度為60~80℃。
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