[發(fā)明專利]一種顆粒尺寸均一的金屬納米粒子的快速合成技術(shù)

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810007381.4
• 申請(qǐng)日: 2018-01-04
• 公開（公告）號(hào): CN108161023B
• 公開（公告）日: 2021-08-27
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 詹望成;王舒丹;束遠(yuǎn);鄭皓文;范梨;李曾元;于祥欽;陳藝元;郭楊龍;郭耘;王麗
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 華東理工大學(xué)
• 主分類號(hào): B22F9/24
• 分類號(hào): B22F9/24;B22F1/00;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 上海科盛知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 31225
• 代理人: 蔣亮珠

本發(fā)明屬于納米材料和催化領(lǐng)域，涉及一種顆粒尺寸均一的金屬納米粒子的快速合成技術(shù)，主要解決現(xiàn)有納米顆粒合成過程中合成效率低的問題。本發(fā)明的方法是將金屬前驅(qū)體鹽加入到長(zhǎng)鏈烷基胺溶劑中，將前驅(qū)體溶液在30?120℃溫度區(qū)間內(nèi)攪拌20?60min，得到澄清的金屬前驅(qū)體溶液。與此同時(shí)，打開真空泵，將反應(yīng)體系的真空度降到0.05?0.01MPa，并將反應(yīng)體系升溫至100?200℃。在該溫度和真空度范圍內(nèi)反應(yīng)1?10min后，即可以得到尺寸均一的金屬納米粒子。而且，通過改變合成體系的真空度和溫度，還可以得到具有特殊形貌的金屬納米顆粒。本發(fā)明提出的方法可以在很短時(shí)間內(nèi)（1?10min），以克規(guī)模生產(chǎn)尺寸均一的金屬納米顆粒及具有特殊形貌的納米金屬粒子，避免了傳統(tǒng)納米合成過程中耗時(shí)長(zhǎng)、能耗較高的缺點(diǎn)，可促進(jìn)納米科技的工業(yè)發(fā)展。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于納米材料和多項(xiàng)催化領(lǐng)域，具體涉及一種顆粒尺寸均一的金屬納米粒子的合成技術(shù)。

背景技術(shù)

隨著近些年納米科技的飛躍發(fā)展，各種尺寸可控的、形貌可控的納米顆粒可以被成功制備出來。這些納米顆粒由于具有獨(dú)特的物理化學(xué)性質(zhì)，在催化、電子器件、信息存儲(chǔ)、光學(xué)器件、生物傳感、微區(qū)成像以及生物醫(yī)藥等方面具有巨大的應(yīng)用潛力。雖然先前這些合成納米顆粒的方法可以達(dá)到預(yù)定的納米顆粒的設(shè)計(jì)要求，但是效率和規(guī)模還只能停留在實(shí)驗(yàn)室階段，并不能滿足工業(yè)上大規(guī)模生產(chǎn)的要求。因此，在保持納米顆粒尺寸均一的前提條件下，如何大幅提高納米顆粒的生產(chǎn)效率和規(guī)模是一個(gè)具有重大現(xiàn)實(shí)意義和亟待解決的難題。

近些年來，人們?cè)谘芯考{米顆粒的成核和生長(zhǎng)的過程中，發(fā)現(xiàn)在納米經(jīng)典成核之后還會(huì)出現(xiàn)一個(gè)二次成核的現(xiàn)象，繼而提出了一個(gè)更加全面的納米顆粒成核和生長(zhǎng)機(jī)理：Aggregative nucleation and growth。相關(guān)研究表明最終納米顆粒的尺寸和形貌主要受第二次成核過程影響，因此，一個(gè)好的合成方法應(yīng)該考慮到二次成核對(duì)納米顆粒形貌和粒徑的影響。然而，目前絕大多數(shù)納米顆粒的合成方法依舊是基于一個(gè)傳統(tǒng)的LaMer機(jī)理，這也就導(dǎo)致了這些方法的局限性。

發(fā)明內(nèi)容

針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供了一種新型的顆粒尺寸均一的金屬納米粒子的合成技術(shù)，實(shí)現(xiàn)了在克規(guī)模級(jí)上高效率地合成單分散、粒子尺寸均一的金屬納米粒子的難題。

一種顆粒尺寸均一的金屬納米粒子的合成技術(shù)，主要基于Aggregativenucleation and growth 生長(zhǎng)機(jī)理，具體包括以下步驟：

步驟1，將金屬前驅(qū)體鹽加到于溶劑中，超聲1-5min；

步驟2，將前驅(qū)體溶液在30-120℃溫度攪拌20-60min，得到澄清的金屬前驅(qū)體溶液。與此同時(shí)，打開真空泵，將反應(yīng)體系的真空度降到0.05-0.01MPa；

步驟3，通過程序升溫將反應(yīng)體系升溫至100-200℃溫度，升溫速率為3-5 ℃/min，維持1-10min；

步驟4，待反應(yīng)液的溫度降到室溫后，關(guān)閉真空泵，離心得到納米金屬顆粒；

所述的金屬前驅(qū)體鹽為金屬的有機(jī)金屬鹽或無機(jī)金屬鹽，所述的溶劑為C10~C20的長(zhǎng)鏈烷基胺，且熔點(diǎn)低于55℃。

在步驟1中，優(yōu)選的，所述的金屬前驅(qū)體鹽可以是氯金酸、硝酸銀、氯化鈀、氯鈀酸鈉、氯鉑酸鈉、氯鉑酸或乙酰丙酮鉑、乙酰丙酮鈀；

在步驟1中，優(yōu)選的，所述的金屬的前驅(qū)體的濃度為1.0×10^-3 ~0.3 mol/L。

在步驟1中，優(yōu)選的，所述的溶劑為油胺。

在步驟1中，優(yōu)選的，所述的油胺體積為10-20ml。

在步驟2中，優(yōu)選的，所述的真空泵不局限于某一類型的真空泵，可以是任何一種品牌的循環(huán)水泵，也可以是任何一種品牌的真空油泵。