[發(fā)明專利]一種二氧化硅氣凝膠材料的制備方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201810006927.4
• 申請日: 2018-01-04
• 公開（公告）號: CN108147415A
• 公開（公告）日: 2018-06-12
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 龔倫倫;程旭東;張和平;周婷
• 申請（專利權(quán)）人: 中國科學(xué)技術(shù)大學(xué)
• 主分類號: C01B33/158
• 分類號: C01B33/158;D06M11/79
• 代理公司: 北京集佳知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11227
• 代理人: 趙青朵

本發(fā)明屬于化學(xué)材料領(lǐng)域，尤其涉及一種二氧化硅氣凝膠材料的制備方法，該方法包括以下步驟：將四氯化硅和醇混合進(jìn)行醇解反應(yīng)，得到反應(yīng)液；將所述反應(yīng)液與水混合反應(yīng)，得到硅溶膠；對所述硅溶膠依次進(jìn)行凝膠化和老化，得到濕凝膠；將所述濕凝膠與疏水改性劑混合，進(jìn)行疏水改性，得到疏水濕凝膠；對所述疏水濕凝膠進(jìn)行干燥，得到二氧化硅氣凝膠。其中，還可在獲得硅溶膠后，使用所述硅溶膠浸潤氈墊，制備二氧化硅氣凝膠氈墊。本發(fā)明提供的方法在配制硅溶膠時穩(wěn)定可控，克服了四氯化硅與水直接反應(yīng)存在的反應(yīng)過程中局部過熱產(chǎn)生沉淀，無法形成均勻穩(wěn)定的硅溶膠的問題，提升了最終制備的二氧化硅氣凝膠材料的性能。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于化學(xué)材料領(lǐng)域，尤其涉及一種二氧化硅氣凝膠材料的制備方法。

背景技術(shù)

二氧化硅氣凝膠是一種輕質(zhì)納米多孔材料，其具有高孔隙率，大比表面積，低密度和低導(dǎo)熱系數(shù)，這些特點(diǎn)使得二氧化硅氣凝膠材料在熱學(xué)、聲學(xué)、光學(xué)、微電子、粒子探測方面都有很廣闊的應(yīng)用潛力。雖然二氧化硅氣凝膠性能優(yōu)異，但是其制備成本太高，這很大程度上限制了其推廣應(yīng)用。

目前，二氧化硅氣凝膠的制備多采用超臨界干燥工藝，然而超臨界工藝設(shè)備復(fù)雜，成本高，而且存在一定的危險性，因此常壓干燥工藝逐漸成為大家的關(guān)注熱點(diǎn)。常壓干燥制備二氧化硅氣凝膠的技術(shù)首先由美國新墨西哥大學(xué)的Deshpande、Douglas等人完成，隨后國內(nèi)外學(xué)者紛紛以此為基礎(chǔ)，對常壓制備二氧化硅氣凝膠進(jìn)行了大量的研究。常壓制備二氧化硅氣凝膠工藝多采用有機(jī)硅源為原料，但是有機(jī)硅源成本高，所以尋求更為廉價的為硅源逐漸成為人們研究的重點(diǎn)。

近年來隨著太陽能光伏產(chǎn)業(yè)和集成電路的迅猛發(fā)展，多晶硅在我國發(fā)展很快，但是由于技術(shù)不成熟，在生產(chǎn)多晶硅的過程會產(chǎn)生大量的四氯化硅廢棄物。如果不及時處理，四氯化硅會水解產(chǎn)生對人體有害的氯化氫，污染環(huán)境。所以一些研究者嘗試生產(chǎn)四氯化硅基氣凝膠，如將四氯化硅和水直接反應(yīng)得到水凝膠，再將水凝膠有機(jī)改性和干燥后得到二氧化硅氣凝膠。但是四氯化硅和水反應(yīng)劇烈，瞬間會發(fā)出大量熱量，反應(yīng)很難控制并不能得到穩(wěn)定的產(chǎn)品。

發(fā)明內(nèi)容

有鑒于此，本發(fā)明的目的在于提供一種二氧化硅氣凝膠材料的制備方法，本發(fā)明提供的方法溶膠化過程穩(wěn)定可控，且最終制備的二氧化硅氣凝膠材料性能優(yōu)異，具有較低的密度和導(dǎo)熱系數(shù)以及良好的疏水性能。

本發(fā)明提供了一種二氧化硅氣凝膠材料的制備方法，包括以下步驟：

a1)、將四氯化硅和醇混合進(jìn)行醇解反應(yīng)，得到反應(yīng)液；

b1)、將所述反應(yīng)液與水混合反應(yīng)，得到硅溶膠；

c1)、對所述硅溶膠依次進(jìn)行凝膠化和老化，得到濕凝膠；

d1)、將所述濕凝膠與疏水改性劑混合，進(jìn)行疏水改性，得到疏水濕凝膠；

e1)、對所述疏水濕凝膠進(jìn)行干燥，得到二氧化硅氣凝膠。

本發(fā)明還提供了另一種二氧化硅氣凝膠材料的制備方法，包括以下步驟：

a2)、將四氯化硅和醇混合進(jìn)行醇解反應(yīng)，得到反應(yīng)液；

b2)、將所述反應(yīng)液與水混合反應(yīng)，得到硅溶膠；

c2)、使用所述硅溶膠浸潤氈墊，之后對浸潤有硅溶膠的氈墊依次進(jìn)行凝膠化和老化，得到含有濕凝膠的氈墊；

d2)、將所述含有濕凝膠的氈墊與疏水改性劑混合，進(jìn)行疏水改性，得到疏水濕凝膠氈墊；

e2)、對所述疏水濕凝膠氈墊進(jìn)行干燥，得到二氧化硅氣凝膠氈墊。

優(yōu)選的，所述醇包括甲醇、乙醇和丙醇中的一種或多種。

優(yōu)選的，所述四氯化硅和醇的體積比為1：(2～4)。

優(yōu)選的，所述四氯化硅和水的體積比為1：(1～4)。