[發(fā)明專利]海海綿狀C/Ni(HCO3)2-Ni復(fù)合材料及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810006843.0
• 申請(qǐng)日: 2018-01-04
• 公開（公告）號(hào): CN108364798B
• 公開（公告）日: 2019-07-05
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 溫鳴;閆維茜
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 同濟(jì)大學(xué)
• 主分類號(hào): H01G11/30
• 分類號(hào): H01G11/30;H01G11/32;H01G11/86
• 代理公司: 上海科律專利代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 31290
• 代理人: 葉鳳

1.一種海海綿狀C/Ni(HCO₃)₂-Ni復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

(1)C/Ni(HCO₃)₂的制備

(1.1)將六水合硝酸鎳和多孔結(jié)構(gòu)碳球溶解于一定濃度的乙二醇水溶液中，超聲分散一段時(shí)間，得到均勻分散的混合溶液一；

(1.2)在步驟(1.1)所述混合溶液一中加入尿素，攪拌均勻后置于反應(yīng)釜中進(jìn)行溶劑熱反應(yīng)；

(1.3)待步驟(1.2)所述反應(yīng)釜反應(yīng)結(jié)束并降溫后，離心收集所述反應(yīng)釜中的產(chǎn)物，進(jìn)行反復(fù)洗滌，反復(fù)洗滌后第一次真空干燥，得到C/Ni(HCO₃)₂；

(2)海海綿狀C/Ni(HCO₃)₂-Ni復(fù)合材料的制備

(2.1)將碳酸氫鈉和步驟(1)所得C/Ni(HCO₃)₂溶于乙二醇中，均勻分散得到混合溶液二；

(2.2)將步驟(2.1)所述混合溶液二置于反應(yīng)釜中進(jìn)行溶劑熱反應(yīng)；

(2.3)待步驟(2.2)所述反應(yīng)釜反應(yīng)結(jié)束并降溫后，離心收集所述反應(yīng)釜中的產(chǎn)物，進(jìn)行反復(fù)洗滌，反復(fù)洗滌后第二次真空干燥，得到海海綿狀C/Ni(HCO₃)₂-Ni復(fù)合材料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的海海綿狀C/Ni(HCO₃)₂-Ni復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：在所述步驟(1)中，

所述乙二醇溶液中，乙二醇與去離子水的體積之比為(3～8):1；

所述多孔結(jié)構(gòu)碳球在混合溶液一的濃度為4～6mg/ml；

所述六水合硝酸鎳與多孔結(jié)構(gòu)碳球的質(zhì)量比是(3～6):1；

所述加入尿素的濃度為15～30mg/ml；

所述溶劑熱反應(yīng)溫度為120～170℃；

所述溶劑熱反應(yīng)的升溫速率為1～5℃/min；

所述溶劑熱反應(yīng)時(shí)間為10～15h。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的海海綿狀C/Ni(HCO₃)₂-Ni復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：在所述步驟(2)中，

所述C/Ni(HCO₃)₂溶于乙二醇的濃度為1～2mg/ml；

所述碳酸氫鈉溶于乙二醇的濃度為40～50mg/ml；

所述C/Ni(HCO₃)₂與碳酸氫鈉的質(zhì)量比為(30～50):1；

所述溶劑熱反應(yīng)溫度為120～170℃；

所述溶劑熱反應(yīng)的升溫速率為1～5℃/min；

所述的溶劑熱反應(yīng)時(shí)間為10～15h。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的海海綿狀C/Ni(HCO₃)₂-Ni復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：所述洗滌是用去離子水和無水乙醇依次洗滌。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的海海綿狀C/Ni(HCO₃)₂-Ni復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：所述第一次真空干燥和所述第二次真空干燥的干燥時(shí)間為6～10h，干燥溫度為50～80℃。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的海海綿狀C/Ni(HCO₃)₂-Ni復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：

所述乙二醇的純度不低于化學(xué)純；

所述六水合硝酸鎳的純度不低于化學(xué)純；

所述尿素的純度不低于化學(xué)純；

所述碳酸氫鈉的純度不低于化學(xué)純。

7.一種根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法獲得的海海綿狀C/Ni(HCO₃)₂-Ni復(fù)合材料。