[發明專利]具有介孔和微孔的網狀碳納米管-蒙脫土復合氣凝膠材料及其制備方法

在審

• 申請號: 201810006069.3
• 申請日: 2018-01-03
• 公開（公告）號: CN109988339A
• 公開（公告）日: 2019-07-09
• 發明（設計）人: 李洪彥;付永強;劉洪麗;魏冬青;李海明
• 申請（專利權）人: 天津城建大學
• 主分類號: C08K13/06
• 分類號: C08K13/06;C08K9/12;C08K5/06;C08K7/24;C08K3/34;C08K7/00;C08K3/32;C08L23/08
• 代理公司: 天津創智天誠知識產權代理事務所(普通合伙) 12214
• 代理人: 王秀奎

1.具有介孔和微孔的網狀碳納米管-蒙脫土復合氣凝膠材料，其特征在于：碳納米管-蒙脫土復合氣凝膠材料平均比表面積為601-604m²g^-1，碳納米管-蒙脫土復合氣凝膠材料中同時存在納米尺度和微米尺度孔隙，納米尺度孔隙平均為10-11nm，微米尺度孔隙平均為19-21μm，按照下述步驟進行：

步驟1，取0.6-12重量份十二烷基硫酸鈉(SDS)、0.01-18重量份十溴二苯醚加入100重量份水中，超聲振蕩均勻后，向其中加入0.8-12重量份的碳納米管，超聲分散均勻后，抽真空后保持真空，隨后恢復到常壓，重復抽真空步驟三次，得到步驟1的濕凝膠；

步驟2，將0.09-12重量份蒙脫土干燥后，用溶劑配置為0.06-24wt％的蒙脫土分散液，將蒙脫土分散液機械攪拌均勻，再超聲處理后，得到步驟2的濕凝膠；

步驟3，將0.7-32重量份步驟1的濕凝膠、0.8-30重量份步驟2的濕凝膠、0.3-16重量份質量分數為0.05-18wt％的聚磷酸銨溶液混合，攪拌均勻再超聲處理離心后，得到產物，將產物置于CO₂超臨界高壓萃取裝置中，以CO₂為介質在溫度10-300℃和氣壓1-20MPa下進行超臨界干燥至少1h，可得到具有介孔和微孔的網狀碳納米管-蒙脫土復合氣凝膠材料。

2.根據權利要求1所述的具有介孔和微孔的網狀碳納米管-蒙脫土復合氣凝膠材料，其特征在于：在步驟1中，將1-10重量份十二烷基硫酸鈉(SDS)、0.05-15重量份十溴二苯醚加入水中，超聲振蕩2-48h后，向其中加入1-10重量份的碳納米管，超聲分散1-24h后，抽真空后保持0.5-2h。

3.根據權利要求1所述的具有介孔和微孔的網狀碳納米管-蒙脫土復合氣凝膠材料，其特征在于：在步驟2中，將0.1-10重量份蒙脫土在60-180℃下干燥5-20h，用溶劑配置為0.1-20wt％的蒙脫土分散液，將蒙脫土分散液在5-35℃下以150-400r/min的速度機械攪拌4-10h，再用50-300W功率的超聲處理6-15h。

4.根據權利要求1所述的具有介孔和微孔的網狀碳納米管-蒙脫土復合氣凝膠材料，其特征在于：在步驟3中，將1-30重量份碳納米管載藥濕凝膠、1-30重量份蒙脫土濕凝膠、0.5-15重量份質量分數為0.05-15wt％的聚磷酸銨溶液混合，在5-35℃下攪拌10-25h，超聲處理6-15h，最后在1000-3500rpm轉速下離心1-8h。

5.根據權利要求1所述的具有介孔和微孔的網狀碳納米管-蒙脫土復合氣凝膠材料，其特征在于：在步驟3中，超臨界干燥時間為2-4h，優選3h。

6.具有介孔和微孔的網狀碳納米管-蒙脫土復合氣凝膠材料的制備方法，其特征在于：按照下述步驟進行：

步驟1，取0.6-12重量份十二烷基硫酸鈉(SDS)、0.01-18重量份十溴二苯醚加入100重量份水中，超聲振蕩均勻后，向其中加入0.8-12重量份的碳納米管，超聲分散均勻后，抽真空后保持真空，隨后恢復到常壓，重復抽真空步驟三次，得到步驟1的濕凝膠；

步驟2，將0.09-12重量份蒙脫土干燥后，用溶劑配置為0.06-24wt％的蒙脫土分散液，將蒙脫土分散液機械攪拌均勻，再超聲處理后，得到步驟2的濕凝膠；

步驟3，將0.7-32重量份步驟1的濕凝膠、0.8-30重量份步驟2的濕凝膠、0.3-16重量份質量分數為0.05-18wt％的聚磷酸銨溶液混合，攪拌均勻再超聲處理離心后，得到產物，將產物置于CO₂超臨界高壓萃取裝置中，以CO₂為介質在溫度10-300℃和氣壓1-20MPa下進行超臨界干燥至少1h，可得到具有介孔和微孔的網狀碳納米管-蒙脫土復合氣凝膠材料。