[發明專利]介孔-微孔碳納米管-蒙脫土復合氣凝膠材料及其制備方法

在審

• 申請號: 201810005729.6
• 申請日: 2018-01-03
• 公開（公告）號: CN109985579A
• 公開（公告）日: 2019-07-09
• 發明（設計）人: 李洪彥;付永強;劉洪麗;魏冬青;李海明
• 申請（專利權）人: 天津城建大學
• 主分類號: B01J13/00
• 分類號: B01J13/00;A61K9/00;A61K47/02;A61K47/04;A61K31/7036;A61K31/573
• 代理公司: 天津創智天誠知識產權代理事務所(普通合伙) 12214
• 代理人: 王秀奎

1.介孔-微孔碳納米管-蒙脫土復合氣凝膠材料，其特征在于：碳納米管-蒙脫土復合氣凝膠材料平均比表面積為600-608m²g^-1，碳納米管-蒙脫土復合氣凝膠材料中同時存在納米尺度和微米尺度孔隙，納米尺度孔隙平均為10-12nm，微米尺度孔隙平均為20-22μm，按照下述步驟進行：

步驟1，取0.5-15重量份十二烷基硫酸鈉(SDS)、0.01-20重量份地塞米松加入100重量份水中，超聲振蕩均勻后，向其中加入0.5-15重量份的碳納米管，超聲分散均勻后，抽真空后保持真空，隨后恢復到常壓，重復抽真空步驟三次，得到步驟1的濕凝膠；

步驟2，將0.05-15重量份蒙脫土干燥后，用溶劑配置為0.05-25wt％的蒙脫土分散液，將蒙脫土分散液機械攪拌均勻，再超聲處理后，得到步驟2的濕凝膠；

步驟3，將0.5-35重量份步驟1的濕凝膠、0.5-30重量份步驟2的濕凝膠、0.1-20重量份質量分數為0.05-20wt％的慶大霉素溶液混合，攪拌均勻再超聲處理離心后，得到產物，將產物置于CO₂超臨界高壓萃取裝置中，以CO₂為介質在溫度10-300℃和氣壓1-20MPa下進行超臨界干燥至少1h，可得到介孔-微孔碳納米管-蒙脫土復合氣凝膠材料；

在步驟1中加入的地塞米松分散至碳納米管中空結構中，碳納米管中空結構為介孔-微孔碳納米管-蒙脫土復合氣凝膠材料提供微孔結構，將地塞米松負載在碳納米管內，碳納米管之間形成三維網狀結構，步驟2中加入的蒙脫土成功構建為網絡孔隙結構，上述三維網狀結構與碳納米管成功構建為網絡孔隙結構共同形成了三維網絡孔隙結構，上述三維網絡孔隙結構為介孔-微孔碳納米管-蒙脫土復合氣凝膠材料提供介孔結構，同時將慶大霉素負載在介孔結構中。

2.根據權利要求1所述的介孔-微孔碳納米管-蒙脫土復合氣凝膠材料，其特征在于：在步驟1中，將1-10重量份十二烷基硫酸鈉(SDS)、0.05-15重量份地塞米松加入水中，超聲振蕩2-48h后，向其中加入1-10重量份的碳納米管，超聲分散1-24h后，抽真空后保持1h。

3.根據權利要求1所述的介孔-微孔碳納米管-蒙脫土復合氣凝膠材料，其特征在于：在步驟2中，將0.1-10重量份蒙脫土在60-180℃下干燥5-20h，用溶劑配置為0.1-20wt％的蒙脫土分散液，將蒙脫土分散液在5-35℃下以150-400r/min的速度機械攪拌4-10h，再用50-300W功率的超聲處理6-15h。

4.根據權利要求1所述的介孔-微孔碳納米管-蒙脫土復合氣凝膠材料，其特征在于：在步驟3中，將1-30重量份碳納米管載藥濕凝膠、1-30重量份蒙脫土濕凝膠、0.5-15重量份質量分數為0.05-15wt％的慶大霉素溶液混合，在5-35℃下攪拌10-25h，超聲處理6-15h，最后在1000-3500rpm轉速下離心1-8h。

5.根據權利要求1所述的介孔-微孔碳納米管-蒙脫土復合氣凝膠材料，其特征在于：在步驟3中，超臨界干燥時間為2-4h，優選3h。