[發明專利]具有介孔和微孔的網狀碳納米管-埃洛石復合氣凝膠材料及其制備方法

在審

• 申請號: 201810005688.0
• 申請日: 2018-01-03
• 公開（公告）號: CN109988274A
• 公開（公告）日: 2019-07-09
• 發明（設計）人: 李洪彥;孫聰;劉洪麗;魏冬青;王建剛
• 申請（專利權）人: 天津城建大學
• 主分類號: C08F283/12
• 分類號: C08F283/12;C08F212/14;C08K13/06;C08K9/12;C08K7/26;C08K5/06;C08K7/24;C08K3/32;C08L23/08
• 代理公司: 天津創智天誠知識產權代理事務所(普通合伙) 12214
• 代理人: 王秀奎

1.具有介孔和微孔的網狀碳納米管-埃洛石復合氣凝膠材料，其特征在于：碳納米管-埃洛石復合氣凝膠材料平均比表面積為600-603m²g^-1，碳納米管-埃洛石復合氣凝膠材料中同時存在納米尺度和微米尺度孔隙，納米尺度孔隙平均為9-13nm，微米尺度孔隙平均為4-8μm，按照下述步驟進行：

步驟1，將0.7-12重量份埃洛石納米管加入到50重量份去離子水和50重量份乙醇的混合液中，超聲分散均勻，得到埃洛石分散液，將0.7-12重量份苯乙烯磺酸鈉，0.06-1.6重量份聚二乙烯基硅氧烷，0.01-0.3重量份引發劑，0.08-8重量份十溴二苯醚加入到50重量份去離子水和50重量份乙醇的混合液中，攪拌均勻后將上述溶液加入到埃洛石分散液中，超聲分散均勻，抽真空后保持真空，隨后恢復到常壓，重復抽真空步驟三次后，將產物洗滌后，分散于100重量份水中，水浴升溫至70-80℃下引發聚合反應，聚合反應時間至少50h，洗滌分散至100重量份水中，得到步驟1的分散液；

聚二乙烯基硅氧烷為數均分子量500-5000，優選1000—3000，乙烯基含量摩爾百分數(即乙烯基摩爾數與整個氨基單封端的聚二甲基二乙烯基硅氧烷摩爾數的比例)0.1-5％的氨基單封端的聚二甲基二乙烯基硅氧烷或者氨基雙封端的聚二甲基二乙烯基硅氧烷；

步驟2，取0.6-12重量份十二烷基硫酸鈉加入100重量份水中，超聲振蕩后，向其中加入0.6-12重量份的碳納米管，超聲分散均勻后，抽真空后保持真空，隨后恢復到常壓，重復抽真空步驟三次，得到步驟2的濕凝膠；

步驟3，將0.8-12重量份步驟1的分散液與0.7-22重量份步驟2的濕凝膠混合，向其中加入0.01-1.2重量份引發劑，0.03-7重量份聚磷酸銨，超聲分散均勻后，水浴升溫至70-80℃下引發聚合反應，聚合反應時間至少50h后，將產物冷凍干燥，干燥時間至少2h，得到具有介孔和微孔的網狀碳納米管-埃洛石復合氣凝膠材料。

2.根據權利要求1所述的具有介孔和微孔的網狀碳納米管-埃洛石復合氣凝膠材料，其特征在于：在步驟1中，將1-10重量份埃洛石納米管加入到水和乙醇的混合溶液中超聲分散1h，將1-10重量份苯乙烯磺酸鈉，0.1-1重量份聚二乙烯基硅氧烷，0.01-0.1重量份引發劑，0.1-5重量份十溴二苯醚加入到水和乙醇的混合溶液中，攪拌10-60min后將上述溶液加入到埃洛石分散液中，超聲分散25-35min，抽真空后保持真空0.5-1.5h，在進行聚合反應時選擇在70-80℃的水浴條件下預聚合30-60min后在40-60℃的恒溫水浴中聚合12-24h，隨后將其依次在80℃，90℃，100℃的恒溫水浴中分別聚合2-8h。

3.根據權利要求1所述的具有介孔和微孔的網狀碳納米管-埃洛石復合氣凝膠材料，其特征在于：在步驟2中，將1-10重量份十二烷基硫酸鈉加入水中，超聲振蕩2-48h后，向其中加入1-10重量份的碳納米管，超聲分散均勻1-24h后，抽真空后保持真空1h。

4.根據權利要求1所述的具有介孔和微孔的網狀碳納米管-埃洛石復合氣凝膠材料，其特征在于：在步驟3中，將1-10重量份步驟1的分散液與1-20重量份步驟2的濕凝膠混合，向其中加入0.01-1重量份引發劑，0.05-5重量份聚磷酸銨，超聲分散均勻后，在進行聚合反應時選擇在70-80℃的水浴條件下預聚合30-60min后在40-60℃的恒溫水浴中聚合12-24h，隨后將其依次在80℃，90℃，100℃的恒溫水浴中分別聚合2-8h，冷凍干燥條件為溫度-6℃--105℃，濕度2-55℃，真空度10-50000pa，時間2-48h。

5.根據權利要求1所述的具有介孔和微孔的網狀碳納米管-埃洛石復合氣凝膠材料，其特征在于：引發劑選擇過氧化二苯甲酰(BPO)或者偶氮二異丁腈(ABIN)。