[發(fā)明專利]吉西他濱關鍵中間體磺化糖的工業(yè)制備工藝在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201810003847.3 | 申請日： | 2016-09-06 |
| 公開（公告）號： | CN108191925A | 公開（公告）日： | 2018-06-22 |
| 發(fā)明（設計）人： | 張慶捷;陳之峰 | 申請（專利權）人： | 連云港恒運藥業(yè)有限公司 |
| 主分類號： | C07H13/04 | 分類號： | C07H13/04;C07H13/08;C07H1/00 |
| 代理公司： | 北京戈程知識產權代理有限公司 11314 | 代理人： | 程偉 |
| 地址： | 222200 江蘇省*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 式( I ) 關鍵中間體 工業(yè)制備 吉西他濱 磺化 硼氫化鈉還原 產品純度 反應條件 最終產物 羥基保護 產率 | ||
1.一種式Ⅲ化合物的制備方法，其特征在于，將式Ⅱ化合物在添加劑和還原劑的作用下還原為式Ⅲ化合物，
其中，R2、R3是羥基保護基。
2.根據(jù)權利要求1所述的式Ⅲ化合物的制備方法，其特征在于，添加劑選自路易斯酸和叔丁醇。
3.根據(jù)權利要求2所述的式Ⅲ化合物的制備方法，其特征在于，路易斯酸選自氯化鋅、氯化鋁或氯化鐵，優(yōu)選氯化鋅。
4.根據(jù)權利要求1所述的式Ⅲ化合物的制備方法，其特征在于，還原劑選自硼氫化鈉、三乙酰氧基硼氫化鈉或氰基硼氫化鈉，優(yōu)選硼氫化鈉。
5.根據(jù)權利要求1所述的式Ⅲ化合物的制備方法，其特征在于，R2選自甲酰基、乙酰基、苯甲酰基或對甲基苯甲酰基，優(yōu)選苯甲酰基；R3選自甲酰基、乙酰基、苯甲酰基或對甲基苯甲酰基，優(yōu)選苯甲酰基。
6.根據(jù)權利要求1所述的式Ⅲ化合物的制備方法，其特征在于，反應溶劑選自乙酸乙酯和/或四氫呋喃。
7.根據(jù)權利要求1所述的式Ⅲ化合物的制備方法，其特征在于，反應溶劑選自乙酸乙酯和四氫呋喃體積比等于3:1的混合溶劑。
8.根據(jù)權利要求1所述的式Ⅲ化合物的制備方法，其特征在于，反應溫度低于15℃。
9.根據(jù)權利要求1所述的式Ⅲ化合物的制備方法，其特征在于，路易士酸與叔丁醇的摩爾比選自1～5：1，優(yōu)選4～5：1，更優(yōu)選4.5～5：1。
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