[發(fā)明專利]一種微通道反應(yīng)器

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810002586.3
• 申請(qǐng)日: 2018-01-02
• 公開（公告）號(hào): CN109985588A
• 公開（公告）日: 2019-07-09
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王建梅;王立秋;王建春;王雪瑩;李艷;田寒梅;侯延進(jìn);許敏
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 山東省科學(xué)院能源研究所
• 主分類號(hào): B01J19/00
• 分類號(hào): B01J19/00
• 代理公司: 北京三友知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11127
• 代理人: 姚亮

本發(fā)明提供了一種微通道反應(yīng)器。該微通道反應(yīng)器包括液滴產(chǎn)生區(qū)、液滴內(nèi)流體對(duì)流混合區(qū)、液滴預(yù)交聯(lián)固化區(qū)；其中，所述液滴內(nèi)流體對(duì)流混合區(qū)的通道包括直線通道和非直線通道，所述非直線通道可以為S型彎曲通道、Z型通道或其他不規(guī)則形狀的彎曲通道。利用本發(fā)明提供的微通道反應(yīng)器制備微球能夠克服現(xiàn)有技術(shù)存在的工藝復(fù)雜、產(chǎn)品粒度難以精確控制、形貌不規(guī)整等缺點(diǎn)，并且制備過程簡(jiǎn)單、快速，微球具有粒徑可控、粒度均一、球形度好等優(yōu)點(diǎn)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種微通道反應(yīng)器，屬于高分子聚合物微球制備技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

單分散高分子聚合物微球具有均一的粒徑和規(guī)則的形貌結(jié)構(gòu)，被廣泛的應(yīng)用于藥物靶向可控緩釋載體、模板劑、吸附分離劑等，尤其PVA微球由于具有優(yōu)良的化學(xué)和熱穩(wěn)定性，化學(xué)可修飾性、生物相容性等，在醫(yī)學(xué)、材料、電子等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用。用PVA低聚物乳化交聯(lián)聚合制備PVA微球具有制備工藝簡(jiǎn)單、過程可控、原料價(jià)格便宜等特點(diǎn)，以其為原料制備粒徑均一、球形度好的PVA微球已成為人們的研究熱點(diǎn)。

CN105462915A公開了一種聚乙烯醇微球的制備方法，該方法通過反向懸浮將聚乙烯醇溶液在油相中分散成球形小液粒，然后再加入交聯(lián)劑對(duì)聚乙烯醇進(jìn)行交聯(lián)，經(jīng)過固化、洗滌和篩分得到聚乙烯醇微球，微球載體的粒徑為60-250μm。這種方法得到的微球粒徑難以精確控制，粒度分布不均一，另外，該工藝是先形成聚乙烯醇液滴，再加入酸調(diào)節(jié)pH值，然后再加入交聯(lián)劑進(jìn)行交聯(lián)固化，這種分步驟加入的工藝以下弊端：(1)酸和交聯(lián)劑需要先擴(kuò)散穿過液滴表面的油水界面膜，然后再與液滴內(nèi)的聚乙烯醇反應(yīng)，而擴(kuò)散速度很慢，導(dǎo)致整個(gè)固化過程很慢；(2)酸和交聯(lián)劑是由外向里進(jìn)行擴(kuò)散，所以，液滴內(nèi)的交聯(lián)反應(yīng)也是由外向里，外面固化形成硬殼，外面的酸和交聯(lián)劑不能繼續(xù)穿過硬殼與液滴內(nèi)的聚乙烯醇反應(yīng)，導(dǎo)致微球結(jié)構(gòu)不均一。

CN104857576A公開了一種制備聚乙烯醇栓塞微球的方法，該方法采用的工藝路線為：(1)配制聚乙烯醇水溶液與交聯(lián)劑水溶液混合溶液作為離散相1，配制催化劑水溶液作為離散相2，配制與水不相容的有機(jī)溶劑為連續(xù)相；(2)利用微通道內(nèi)流體剪切力和界面張力作用將離散相分割成液滴；(3)液滴收集后，在20-80℃下靜置0.5-24小時(shí)進(jìn)行交聯(lián)固化，得到聚乙烯醇顆粒；(4)通過索式提取器用烷烴、石油醚、乙酸乙酯等有機(jī)溶劑洗滌，且洗滌時(shí)間為12-48小時(shí)，在真空烘干、冷凍干燥或噴霧干燥等工藝下干燥得到聚乙烯醇微球產(chǎn)品。該方法雖然可以制備出粒度均一、球形度好的PVA微球，但固化時(shí)間太長(zhǎng)，固化溫度高，洗滌工藝復(fù)雜。

發(fā)明內(nèi)容

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明的目的在于提供一種微通道反應(yīng)器，通過設(shè)置特殊性質(zhì)的液體內(nèi)流體對(duì)流混合區(qū)，實(shí)現(xiàn)高分子聚合物微球在室溫下的快速、可控制備。

為達(dá)到上述目的，本發(fā)明提供了一種微通道反應(yīng)器，該微通道反應(yīng)器包括液滴產(chǎn)生區(qū)、液滴內(nèi)流體對(duì)流混合區(qū)、液滴預(yù)交聯(lián)固化區(qū)；

其中，所述液滴內(nèi)流體對(duì)流混合區(qū)的通道包括直線通道和非直線通道，所述非直線通道為S型彎曲通道、Z型通道或其他不規(guī)則形狀的彎曲通道。

在上述微通道反應(yīng)器中，優(yōu)選地，所述液滴內(nèi)流體對(duì)流混合區(qū)滿足以下條件：

L＝L₁+L₂；

其中，L為液滴內(nèi)流體對(duì)流混合區(qū)的總長(zhǎng)度，單位為m；L₁為直線通道的長(zhǎng)度，單位為m；L₂為非直線通道的直線長(zhǎng)度，單位為m。

在本發(fā)明的微通道反應(yīng)器中，液滴產(chǎn)生區(qū)用于使分散相、連續(xù)相等相互混合形成液滴，該液滴產(chǎn)生區(qū)的通道可以為T型微通道、流動(dòng)共聚焦型通道或共流型通道。