[發(fā)明專利]一種測(cè)定土壤和沉積物中12種金屬元素的方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201810000712.1 | 申請(qǐng)日： | 2018-01-02 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN108181373B | 公開(kāi)（公告）日： | 2020-07-03 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 劉敏敏;朱云迪;周季堂 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 江蘇中宜金大分析檢測(cè)有限公司 |
| 主分類號(hào)： | G01N27/62 | 分類號(hào)： | G01N27/62;G01N1/28;G01N1/44 |
| 代理公司： | 北京棧橋知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11670 | 代理人： | 劉亞娟 |
| 地址： | 214205 江蘇省無(wú)錫市宜興市*** | 國(guó)省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 測(cè)定 土壤 沉積物 12 金屬元素 方法 | ||
1.一種測(cè)定土壤和沉積物中12種金屬元素的方法，其特征在于，包括以下步驟：
S1:采集待測(cè)土壤，將待測(cè)土壤放入土壤處理裝置(1)先進(jìn)行風(fēng)干處理，再進(jìn)行分選處理；所述風(fēng)干處理時(shí)間為10-20分鐘，所述分選處理時(shí)間為5-15分鐘；
S2:土樣采集處理后，將處理后的土樣放入研磨機(jī)粉碎至過(guò)180目篩，并放入干燥密封的樣品瓶中密封保存；
S3:取樣品瓶中的土樣1-3g放置于消解裝置(2)的土樣箱(23)中，通過(guò)土樣分散器(232)分多次將土樣落入50ml聚四氟乙烯反應(yīng)杯(26)中，同時(shí)通過(guò)噴灑環(huán)(221)將25-30ml的消解液a噴灑，使其與下落的土樣混合，噴灑時(shí)間為10分鐘，混合期間，通過(guò)油浴加熱將溫度控制在80℃-100℃之間某一溫度恒溫20分鐘，冷卻至40°時(shí)，再通過(guò)自動(dòng)控制閥(211)向該反應(yīng)杯(26)中滴入10-15ml的消解液b，并緩緩升溫至120℃-140℃之間某一溫度恒溫25分鐘；
S4:趕酸至消解液剩余8ml-10ml，然后進(jìn)行下一步稀釋定容；
S5:靜置冷卻至室溫，倒入50ml容量瓶中，最后用自動(dòng)定容裝置(3)定容至50ml滿刻度，其中，倒入前用試驗(yàn)用水清洗所述50ml容量瓶至少三次；
S6:靜置沉淀20-30分鐘后，取9-12ml上清液于15ml離心管中5300r/min離心4-6分鐘，然后進(jìn)行下一步電感耦合等離子體質(zhì)譜儀檢測(cè)；
S7:將離心后的上清液放入電感耦合等離子體質(zhì)譜儀中，所述電感耦合等離子體質(zhì)譜儀的實(shí)驗(yàn)參數(shù)為：等離子體氣流量15L/min；輔助氣流量：0.4L/min；霧化器流量0.7L/min；進(jìn)樣體積：2.0mL；功率：1500W；燈電流25mA；載氣流量350mL/min；屏蔽氣流量700mL/min；檢出波長(zhǎng)選擇為243.6nm；
S8:根據(jù)稱取的土樣重量及檢測(cè)出消解液中12種金屬元素的濃度計(jì)算出土壤樣品中12種金屬元素的含量；
其中，所述消解液a為1體積的濃硝酸和3體積的濃鹽酸混合而成；所述消解液b為2體積的亞硝酸和3體積的濃鹽酸混合而成；
所述消解裝置(2)包括B液箱(21)、A液箱(22)、土樣箱(23)、溫度控制箱(24)、控制面板(25)、反應(yīng)杯(26)、固定器(27)、出液口(28)和電源插頭(29)，所述B液箱(21)位于所述消解裝置(2)的左上角，所述B液箱(21)的下底面右端設(shè)有滴管(212)，所述滴管(212)上設(shè)有自動(dòng)控制閥(211)，所述B液箱(21)的上頂面中間設(shè)有加液口B(213)；所述A液箱(22)位于所述消解裝置(2)的右上角，所述A液箱(22)上頂面中間設(shè)有加液口A(222)，所述A液箱(22)下底面左側(cè)連有管道與噴灑環(huán)(221)連接，所述噴灑環(huán)(221)位于所述反應(yīng)杯(26)的內(nèi)壁上部；所述土樣箱(23)位于所述A液箱(22)和B液箱(21)之間，所述土樣箱(23)下底面中心接有土樣分散器(232)，所述土樣分散器(232)下底面均勻分布有密集小孔，所述土樣分散器(232)與土樣箱(23)連接處設(shè)有震動(dòng)環(huán)(231)；所述溫度控制箱(24)位于所述消解裝置(2)的內(nèi)下底面，所述溫度控制箱(24)內(nèi)部設(shè)有加熱塊(241)、控制器(242)和配電箱(244)，所述加熱塊(241)位于所述溫度控制箱(24)的內(nèi)上頂面，所述控制器(242)位于所述溫度控制箱(24)的內(nèi)左部，所述配電箱(244)位于所述溫度控制箱(24)的內(nèi)右部；所述溫度控制箱(24)的外上頂面左側(cè)設(shè)有溫度傳感器；所述控制面板(25)位于所述消解裝置(2)的前側(cè)面，所述控制面板(25)左上角設(shè)有溫度顯示屏(251)，左下角從左到右設(shè)有升溫按鈕(252)和降溫按鈕(253)，右側(cè)設(shè)有裝置開(kāi)關(guān)(254)，所述固定器(27)位于所述消解裝置(2)的內(nèi)二分之一高度處，所述出液口(28)位于所述消解裝置(2)的右側(cè)面下五分之一處，所述出液口(28)上設(shè)有控制閥(281)，所述電源插頭(29)位于所述消解裝置(2)的右側(cè)面底端；所述控制器(242)與所述溫度傳感器(243)、加熱塊(241)、噴灑環(huán)(221)、震動(dòng)環(huán)(231)和控制面板(25)連接，所述溫度傳感器(243)與所述自動(dòng)控制閥(211)連接，所述配電箱(244)與所述溫度傳感器(243)、加熱塊(241)、噴灑環(huán)(221)、震動(dòng)環(huán)(231)、控制面板(25)和自動(dòng)控制閥(211)連接。
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