[發明專利]一種具有止咳祛痰作用的中藥組合物的質量控制方法

有效

• 申請號: 201810000661.2
• 申請日: 2018-01-02
• 公開（公告）號: CN109991359B
• 公開（公告）日: 2021-07-13
• 發明（設計）人: 玄振玉;丁美琳;李亦秀;邵一丹;郭飛龍;張凡;王蓉;郭靜
• 申請（專利權）人: 蘇州玉森新藥開發有限公司
• 主分類號: G01N30/90
• 分類號: G01N30/90;G01N30/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種具有止咳祛痰作用的中藥組合物的質量控制方法，該中藥組合物由矮地茶、枇杷葉、麻黃、苦杏仁、薄荷、陳皮、竹茹、魚腥草、炙甘草組成，其特征是對鑒別方法和含量測定方法的質量控制；

其鑒別方法是采用巖白菜素、枇杷葉、鹽酸麻黃堿、橙皮苷、苯甲醛、甲基正壬酮、薄荷腦、檸檬烯為對照品；含量測定方法是采用巖白菜素、鹽酸麻黃堿和鹽酸偽麻黃堿、苯甲醛為對照品；

其中采用苯甲醛為對照品的方法為：

取本品5ml，置10ml量瓶中，加乙酸乙酯超聲15min，搖勻，靜置，取上清液作為供試品溶液；另取苯甲醛對照品，加乙酸乙酯制成每ml含1mg的溶液，作為對照品溶液；分別精密吸取上述溶液各1μl，注入氣相色譜儀，照氣相色譜法測定；

色譜條件：以交聯鍵合聚乙二醇為固定相的色譜柱；進樣口溫度：250℃；檢測器溫度：270℃；分流進樣，分流比：20:1；載氣：氮氣，流速：1ml/min；程序升溫：以50℃保持10min，再以5℃/min的速率升到150℃；供試品溶液在與對照品溶液相同保留時間位置出峰；

其中采用苯甲醛、甲基正壬酮、薄荷腦、檸檬烯為對照品的方法為：

取苦杏仁、薄荷和魚腥草的揮發油0.1ml，置10ml量瓶中，加乙酸乙酯定容、搖勻作為供試品溶液；另取苯甲醛、甲基正壬酮、薄荷腦、檸檬烯對照品，加乙酸乙酯制成每ml含上述對照品各1mg的溶液，作為對照品溶液；分別精密吸取上述溶液各1μl，注入氣相色譜儀，照氣相色譜法測定；

色譜條件：以交聯鍵合聚乙二醇為固定相的色譜柱；進樣口溫度：250℃；檢測器溫度：270℃；分流進樣，分流比：20:1；載氣：氮氣，流速：1ml/min；程序升溫：以50℃保持10min，再以5℃/min的速率升到150℃；供試品溶液在與對照品溶液相同保留時間位置出峰。

2.根據權利要求1所述的一種具有止咳祛痰作用的中藥組合物的質量控制方法，其特征是采用巖白菜素為對照品，方法為：

取本品1ml，加甲醇20ml，搖勻，濾過，濾液濃縮至約2ml，作為供試品溶液；另取巖白菜素對照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各5μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以比例為5:4:2的三氯甲烷－乙酸乙酯－甲醇為展開劑，展開，取出，晾干，噴以比例為1:1的1%三氯化鐵-1%鐵氰化鉀的混合溶液；供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。

3.根據權利要求1所述的一種具有止咳祛痰作用的中藥組合物的質量控制方法，其特征是采用枇杷葉為對照品，方法為：

取本品5ml，加水飽和正丁醇振搖提取4次，每次10ml，合并正丁醇液，加氨試液洗滌2次，每次20ml，合并正丁醇液，蒸干，殘渣加水5ml使溶解，放冷，通過D101型大孔吸附樹脂柱，以水50ml洗脫，棄去水液，再用稀乙醇洗脫至無色，收集洗脫液，蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液；另取枇杷葉對照藥材1g，加水100ml，煎煮1小時，濾過，濾液用同法制成對照藥材溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各20μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以比例為8:4:0.1的環己烷-乙酸乙酯-冰醋酸為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。

4.根據權利要求1所述的一種具有止咳祛痰作用的中藥組合物的質量控制方法，其特征是采用鹽酸麻黃堿為對照品，方法為：

取本品10ml，加濃氨試液數滴，再加三氯甲烷萃取2次，每次10ml，合并三氯甲烷，蒸干，殘渣加甲醇1ml 使溶解，濾過，濾液作為供試品溶液；另取鹽酸麻黃堿對照品，加甲醇制成每1ml 含0.5mg 的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各5μl，分別點于同一硅膠Ｇ薄層板上，以比例為20:5:0.5三氯甲烷－甲醇－濃氨試液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以茚三酮試液，在105℃加熱至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同的紅色斑點。