[發明專利]電化學制備氧化石墨烯的方法及裝置

有效

• 申請號: 201780093779.8
• 申請日: 2017-08-11
• 公開（公告）號: CN111032568B
• 公開（公告）日: 2023-04-25
• 發明（設計）人: 徐海波;周泉竹
• 申請（專利權）人: 徐海波
• 主分類號: C01B32/198
• 分類號: C01B32/198;C01B32/19;C01B32/184;C01B32/182
• 代理公司: 北京三友知識產權代理有限公司 11127
• 代理人: 姚亮;張德斌

1.一種電化學制備氧化石墨烯的方法，其包括以下步驟：

將陰極水平放置，使電解質溶液沿陰極的表面持續流動形成薄液層，其中，所述電解質溶液為具有離子導電能力的溶液，并且，該電解質溶液的電導率不低于5mS/cm，所述薄液層的厚度為0.5-10mm；

將陽極的電解端插入所述薄液層中，但不與陰極的表面接觸；所述陽極為碳系三維材料制成的陽極，所述碳系三維材料為含有石墨層狀結構的具有規整形狀的結構物；

對陽極和陰極通電進行電解，制備得到氧化石墨烯。

2.根據權利要求1所述的方法，其中，所述電解質溶液持續流動的速度為1-1000cm/s。

3.根據權利要求1所述的方法，其中，所述電解采用直流電源，采用恒壓輸出控制方式，電壓不高于50V，相對于所述陽極的電解端的工作電流密度為1-300A/cm²。

4.根據權利要求1所述的方法，其中，所述陰極為惰性材料制成的平板狀、片狀、布狀或者網狀的陰極。

5.根據權利要求4所述的方法，其中，所述惰性材料包括不銹鋼、鈦、鉑、鎳基合金、銅、鉛、石墨和鈦基氧化物中的一種或幾種的組合。

6.根據權利要求1所述的方法，其中，所述碳系三維材料包括天然石墨或人工石墨制成的石墨片、紙、板、絲、管、棒、碳纖維絲束及用其編織而成的結構物氈、布、紙、繩、板、管中的一種或幾種的組合。

7.根據權利要求1所述的方法，其中，電解之后得到的氧化石墨烯分散于電解質溶液中，該方法還包括采用物理和/或化學方法對含有氧化石墨烯的電解質溶液進行分離的步驟，所述物理和/或化學方法包括過濾、真空干燥、冷凍干燥、離心、透析、蒸餾、熱解、萃取和化學沉淀中的一種或幾種的組合。

8.根據權利要求7所述的方法，其中，分離得到的是含有氧化石墨烯的水溶液或有機溶液，或者，膠體態的氧化石墨烯或固態的氧化石墨烯；所述有機溶液的有機溶劑包括乙二醇、二甘醇、乙二胺、N-2-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺和二甲基亞砜中的一種或幾種的組合。

9.根據權利要求1所述的方法，其中，所述陽極為高定向熱解石墨片、天然石墨紙或人工石墨紙，由此制備得到的氧化石墨烯為氧化石墨烯微片，該氧化石墨烯微片具有1-20個單原子層的厚度、粒徑0.1-50μm、碳與氧的原子比為6:1-20:1。

10.根據權利要求1所述的方法，其中，所述陽極為聚丙烯腈基或瀝青基的碳纖維絲束或氈，由此制備得到的氧化石墨烯為氧化石墨烯量子點，該氧化石墨烯量子點具有1-5個單原子層的厚度、粒徑1-50nm、碳與氧的原子比為1:1-5:1。

11.一種實現權利要求1所述的電化學制備氧化石墨烯的方法的裝置，其包括能夠在陰極表面形成薄液層的部件和能夠使陽極的一端插入薄液層進行電解的部件，所述陽極的電解端與所述陰極之間具有間隙，間隙小于薄液層的厚度。

12.根據權利要求11所述的裝置，其中，該裝置包括儲液槽、陽極、陰極、電源、循環泵、輸液管、隔板、凹形槽；

其中，所述隔板設置于所述儲液槽內，將所述儲液槽分隔為高液位室和低液位室；

所述高液位室與所述低液位室通過所述輸液管連通，并且，所述輸液管上設有所述循環泵；

所述凹形槽水平設置于所述隔板的頂部，所述陰極水平設置于所述凹形槽內；

所述陽極的電解端位于所述陰極的上方；

所述電源分別與所述陽極、所述陰極連接。

13.根據權利要求12所述的裝置，其中，該裝置還包括一個可升降的支架，所述陽極與所述支架連接。