[發(fā)明專利]基于硅顆粒和聚合物的可再分散顆粒在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201780085912.5 | 申請日： | 2017-02-09 |
| 公開（公告）號： | CN110268554A | 公開（公告）日： | 2019-09-20 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 麗貝卡·伯恩哈德;多米尼克·揚(yáng)特克 | 申請（專利權(quán)）人： | 瓦克化學(xué)股份公司 |
| 主分類號： | H01M4/04 | 分類號： | H01M4/04;H01M4/36;H01M4/38;H01M10/052;H01M4/1393;H01M4/1395;H01M4/02 |
| 代理公司： | 北京康信知識產(chǎn)權(quán)代理有限責(zé)任公司 11240 | 代理人： | 杜升 |
| 地址： | 德國*** | 國省代碼： | 德國;DE |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 聚合物 硅顆粒 再分散 混合物干燥 熱處理 平均粒徑 羥基基團(tuán) 烷氧基 酰亞胺 溶劑 羧基 酰胺 分解 生產(chǎn) | ||
本發(fā)明涉及用于生產(chǎn)基于硅顆粒和聚合物的可再分散顆粒的方法，其特征在于a)將包含具有>600nm的平均粒徑d50的硅顆粒、一種或多種聚合物，以及一種或多種溶劑的混合物干燥，該聚合物含有選自包括羧基?、酯?、烷氧基?、酰胺?、酰亞胺?和羥基基團(tuán)的組的官能團(tuán)；以及b)在從80℃直至低于聚合物分解溫度的溫度下進(jìn)行熱處理。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及基于硅顆粒和聚合物的可再分散顆粒，用于生產(chǎn)其的方法以及其用于生產(chǎn)鋰離子電池的電極材料，特別是用于生產(chǎn)鋰離子電池的負(fù)極的用途。
背景技術(shù)
可充電鋰離子電池是當(dāng)今實用的電化學(xué)儲能器，其具有最高的重量能量密度。硅具有特別高的理論材料容量(4200mAh/g)，因此特別適合作為鋰離子電池負(fù)極的活性材料。負(fù)極通過負(fù)極油墨生產(chǎn)，其中負(fù)極材料的單個成分分散在溶劑中。在工業(yè)規(guī)模上，由于經(jīng)濟(jì)原因和生態(tài)原因，通常用水作為溶劑。然而，硅的表面對水是非常反應(yīng)性的，并且與水接觸后被氧化形成氧化硅和氫氣。氫氣的釋放導(dǎo)致負(fù)極油墨的加工相當(dāng)困難。例如，由于含有氣泡，這種油墨可能產(chǎn)生不均勻的電極涂層。此外，氫氣的形成使得需要復(fù)雜的安全預(yù)防措施。最后，硅的不良氧化也會導(dǎo)致負(fù)極中硅的比例降低，從而降低鋰離子電池的容量。
為了減少水性負(fù)極油墨的加工中氫氣的形成，Touidjine(Journal of TheElectrochemical Society，2015，162，第A1466頁至A1475頁)教導(dǎo)了首先通過在高溫下用水或空氣預(yù)處理，以針對性的方式氧化硅顆粒的表面，且僅在此之后將以這種方式處理后的硅顆粒加入水性負(fù)極油墨中。Touidjine描述了具有150nm的平均粒徑、14m2/g的BET比表面積的聚集的硅顆粒。通過空氣氧化后，硅顆粒中SiO2的含量為按重量計11％。顆粒的高含氧量必然導(dǎo)致元素硅的比例低。如此大的二氧化硅比例導(dǎo)致高初始容量損失。
K.Zaghib，Hydro Quebéc在一次演講中(Conference DoE Annual Merit Review，2016年6月6日至10日，美國華盛頓特區(qū)，論文es222)提出了一系列用于減少水性硅顆粒分散體中的氫氣形成的可替代方法供討論，例如硅顆粒表面的涂層或pH控制添加劑的添加或硅顆粒表面的氧化或硅顆粒的老化。
具有含硅顆粒的負(fù)極材料的鋰離子電池也可從EP1313158中獲知。EP1313158的硅顆粒具有100至500nm的平均粒徑。相對來說，大粒徑被認(rèn)為不利于相應(yīng)電池的庫侖效率。這些顆粒是通過研磨以及隨后用含氧氣體的氧化處理或者隨后用聚合物涂覆來制備的。在聚合物涂覆的情況下，EP1313158還建議在存在硅顆粒的情況下聚合烯屬不飽和單體。
DE102015215415.7(申請?zhí)?描述了在鋰離子電池的負(fù)極材料中使用具有d10≥0.2μm和d90≤20.0μm，并且寬度d90-d10≤15μm的體積加權(quán)粒徑分布的硅顆粒。
發(fā)明內(nèi)容
鑒于該背景，本發(fā)明的目的是提供硅顆粒，當(dāng)其用于水性油墨制劑以生產(chǎn)鋰離子電池的負(fù)極時，不會導(dǎo)致氫氣的形成，或者僅導(dǎo)致極少量氫氣的形成，尤其是不會引起水性油墨制劑發(fā)泡或者不會引起油墨的任何不良的可泵送性，此外允許有利地在負(fù)極中引入非常高比例的硅，并提供非常均勻的負(fù)極涂層。對于具有中性pH值的油墨制劑，也應(yīng)優(yōu)選地實現(xiàn)該目的。此外，如果可能的話，還應(yīng)實現(xiàn)具有含有硅顆粒的負(fù)極的相應(yīng)鋰離子電池的電化學(xué)性能的改善。
本發(fā)明提供了用于生產(chǎn)基于硅顆粒和聚合物的可再分散顆粒的方法，其特征在于：
a)將含有平均粒徑d50>600nm的硅顆粒、一種或多種聚合物以及一種或多種的溶劑的混合物干燥，該聚合物包含選自由羧基、酯基、烷氧基、酰胺基、酰亞胺基和羥基組成的組的官能團(tuán)。
b)然后在從80℃至低于聚合物分解溫度的溫度下進(jìn)行熱處理。
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