[發明專利]制備高純度氯化銥(III)水合物的方法

有效

• 申請號: 201780082810.8
• 申請日: 2017-12-04
• 公開（公告）號: CN110191863B
• 公開（公告）日: 2022-05-13
• 發明（設計）人: R·沃爾特;J·富克斯阿拉米達;C·伊姆格蘭德;C·諾伊曼
• 申請（專利權）人: 賀利氏德國有限兩合公司
• 主分類號: C01G55/00
• 分類號: C01G55/00
• 代理公司: 北京市中咨律師事務所 11247
• 代理人: 張蓉珺;林柏楠

1.制備高純度氯化銥(III)水合物的方法，其包括以下步驟：

(1)提供至少一種選自固體H₂[IrCl₆]水合物、至少1重量％H₂[IrCl₆]水溶液、和固體IrCl₄水合物的材料；

(2)向步驟(1)中提供的所述至少一種材料中以Ir(IV):單羥基化合物＝1:0.6至1000的摩爾比加入至少一種選自可與水以任意比例混溶的單羥基化合物、包含4至6個碳原子的一元伯醇、和包含4至6個碳原子的一元仲醇的單羥基化合物，并使得在20至120℃的溫度范圍內反應0.2至48小時，然后從由此形成的反應混合物中除去揮發性組分，

其中“高純度氯化銥(III)水合物”是指由式IrCl₃·xH₂O·yHCl表示并且其中所含的總銥包括≥99.9％Ir(III)和≤0.1％Ir(IV)的固體氯化銥(III)水合物，其中x＝1.5至5并且y＝0至1。

2.根據權利要求1的方法，其中所述至少一種單羥基化合物選自甲醇、乙醇和異丙醇。

3.根據權利要求1的方法，其中Ir(IV):單羥基化合物的摩爾比＝1:0.6至100。

4.根據權利要求2的方法，其中Ir(IV):單羥基化合物的摩爾比＝1:0.6至100。

5.根據權利要求1的方法，其中反應溫度為50至100℃。

6.根據權利要求2的方法，其中反應溫度為50至100℃。

7.根據權利要求3的方法，其中反應溫度為50至100℃。

8.根據權利要求4的方法，其中反應溫度為50至100℃。

9.根據權利要求1至8中任一項的方法，其中反應時間在0.5至6小時范圍內。

10.根據權利要求1至8中任一項的方法，其中在開始形成金屬銥之前終止步驟(2)。

11.根據權利要求9的方法，其中在開始形成金屬銥之前終止步驟(2)。

12.根據權利要求1至8、11中任一項的方法，其中通過ESR光譜法監測反應進程和/或反應完成。

13.根據權利要求9的方法，其中通過ESR光譜法監測反應進程和/或反應完成。

14.根據權利要求10的方法，其中通過ESR光譜法監測反應進程和/或反應完成。

15.根據權利要求1至8、11、13、14中任一項的方法，其中所述方法的化學和物理參數的選擇特別通過使用ESR光譜法進行，使得步驟(2)在開始形成金屬銥之前結束或可終止。

16.根據權利要求10的方法，其中所述方法的化學和物理參數的選擇特別通過使用ESR光譜法進行，使得步驟(2)在開始形成金屬銥之前結束或可終止。

17.根據權利要求12的方法，其中所述方法的化學和物理參數的選擇特別通過使用ESR光譜法進行，使得步驟(2)在開始形成金屬銥之前結束或可終止。

18.根據權利要求1至8、11、13、14、16、17中任一項的方法，其中通過蒸餾或蒸發除去揮發性組分。

19.根據權利要求12的方法，其中通過蒸餾或蒸發除去揮發性組分。