[發(fā)明專利]干燥和純化LiFSI的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201780068664.3
• 申請日: 2017-12-07
• 公開（公告）號: CN109982966B
• 公開（公告）日: 2022-11-01
• 發(fā)明（設(shè)計）人: G.施密特;R.泰瑟
• 申請（專利權(quán)）人: 阿科瑪法國公司
• 主分類號: C01B21/093
• 分類號: C01B21/093;C01D15/00
• 代理公司: 北京市柳沈律師事務(wù)所 11105
• 代理人: 詹承斌

1.干燥和純化在有機溶劑S1中的溶液中的雙(氟磺酰基)酰亞胺鋰鹽的方法，所述方法包括以下步驟：

a) 添加去離子水以溶解并提取雙(氟磺酰基)酰亞胺鋰鹽，形成所述鹽的水溶液；

a’) 任選地濃縮所述鹽的所述水溶液；

b) 用有機溶劑S2從所述水溶液中提取雙(氟磺酰基)酰亞胺鋰鹽，該步驟重復至少一次；

c) 在短程薄膜蒸發(fā)器中，在以下條件下，通過蒸發(fā)所述有機溶劑S2和水來濃縮所述雙(氟磺酰基)酰亞胺鋰鹽：

- 溫度在30℃和95℃之間；

- 壓力在10^-3 毫巴絕對和5 毫巴絕對之間；

- 停留時間小于或等于15 min；

d) 任選地，使雙(氟磺酰基)酰亞胺鋰鹽結(jié)晶。

2.如權(quán)利要求1所述的方法，其中步驟a)重復至少一次。

3.如權(quán)利要求1所述的方法，其中步驟c)中的溫度在30℃和90℃之間。

4.如權(quán)利要求3所述的方法，其中步驟c)中的溫度在40℃和85℃之間。

5.如權(quán)利要求4所述的方法，其中步驟c)中的溫度在60℃和80℃之間，或在45℃和65℃之間。

6.如權(quán)利要求1所述的方法，其中步驟c)中的停留時間小于或等于10 min。

7.如權(quán)利要求1所述的方法，其包括濃縮所述水溶液的步驟a’)。

8.如權(quán)利要求7所述的方法，其包括濃縮所述水溶液的步驟a’)，獲得包含雙(氟磺酰基)酰亞胺鋰鹽含量在20%和80%之間的水溶液。

9.如權(quán)利要求8所述的方法，其包括濃縮所述水溶液的步驟a’)，獲得包含雙(氟磺酰基)酰亞胺鋰鹽含量在30%和65%之間的水溶液。

10.如權(quán)利要求1至9中任一項所述的方法，其中步驟a)使得去離子水的質(zhì)量大于或等于在有機溶劑S1中的雙(氟磺酰基)酰亞胺鋰鹽的初始溶液的質(zhì)量的三分之一。

11.如權(quán)利要求10所述的方法，其中步驟a)使得去離子水的質(zhì)量大于或等于在有機溶劑S1中的雙(氟磺酰基)酰亞胺鋰鹽的初始溶液的質(zhì)量的大于或等于一半。

12.如權(quán)利要求1至9中任一項所述的方法，其中有機溶劑S2選自醚和酯以及其混合物。

13.如權(quán)利要求12所述的方法，其中所述有機溶劑S2選自碳酸二乙酯、甲基叔丁基醚、環(huán)戊基甲基醚、乙酸乙酯、乙酸丙酯和乙酸丁酯以及其混合物。

14.如權(quán)利要求13所述的方法，其中所述有機溶劑S2為乙酸丁酯。

15.如權(quán)利要求1至9中任一項所述的方法，其中有機溶劑S1選自酯、腈、醚、氯化溶劑和芳族溶劑以及其混合物。

16.如權(quán)利要求15所述的方法，其中溶劑S1選自二氯甲烷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氫呋喃、乙腈和乙醚以及其混合物。

17.如權(quán)利要求1至9中任一項所述的方法，其中在提取期間，有機溶劑S2/水的質(zhì)量比為1/6至1/1。

18.如權(quán)利要求17所述的方法，其中在提取期間，提取的次數(shù)為2至10。

19.如權(quán)利要求1至9中任一項所述的方法，其在步驟b)和步驟c)之間還包括濃縮在步驟b)結(jié)束時獲得的有機溶液的步驟c’)，獲得LiFSI的質(zhì)量含量在20%和60%之間的有機溶液。