[發明專利]含氮化合物的制造方法

有效

• 申請號: 201780064282.3
• 申請日: 2017-10-16
• 公開（公告）號: CN109863134B
• 公開（公告）日: 2022-09-09
• 發明（設計）人: 山崎祐輔;澤口正紀;石橋雄一郎
• 申請（專利權）人: AGC株式會社
• 主分類號: C07C221/00
• 分類號: C07C221/00;C07C225/14
• 代理公司: 北京林達劉知識產權代理事務所(普通合伙) 11277
• 代理人: 劉新宇;李茂家

1.下式(1)所示的化合物的制造方法，其中，相對于下式(4)所示的化合物，使8～40倍摩爾的下式(3)所示的化合物與其反應，得到下式(4)所示的化合物與下式(3)所示的化合物的反應混合物，利用相對于下式(4)所示的化合物為超過3倍摩爾的堿性化合物使該反應混合物與下式(2)所示的化合物反應，得到下式(1)所示的化合物，

式(4)

式(3)NR¹R²C(O)H

式(2)R³C(O)CH₃

式(1)R³C(O)CH＝CHNR¹R²

式中，X表示鹵素原子，R¹、R²及R³各自獨立地表示碳數1～6的烷基，

所述堿性化合物為固體狀的堿金屬的醇鹽。

2.根據權利要求1所述的制造方法，其中，將所述反應混合物和堿性化合物混合而得到混合物，將該混合物和所述式(2)所示的化合物混合，使所述反應混合物與所述式(2)所示的化合物反應。

3.根據權利要求1或2所述的制造方法，其中，在醚的存在下得到所述式(4)所示的化合物與所述式(3)所示的化合物的反應混合物。

4.根據權利要求1或2所述的制造方法，其中，相對于所述式(4)所示的化合物，所述式(2)所示的化合物的用量超過3倍摩爾且為20倍摩爾以下，利用堿性化合物使所述反應混合物與所述式(2)所示的化合物反應時的反應溫度超過40℃。

5.根據權利要求1或2所述的制造方法，其中，相對于所述式(4)所示的化合物，所述式(2)所示的化合物的用量超過12倍摩爾，利用堿性化合物使所述反應混合物與所述式(2)所示的化合物反應時的反應溫度為所述式(2)所示的化合物的沸點以下。

6.所述式(1)所示的化合物的制造方法，其中，通過權利要求1～5中任一項所述的制造方法，得到包含所述式(1)所示的化合物的反應物，接著通過蒸餾去除操作從該反應物中減少或去除該反應物中所含的低沸點化合物，得到粗純化物，接著對該粗純化物進行蒸餾，得到純化的所述式(1)所示的化合物。

7.根據權利要求6所述的制造方法，其中，在低于70℃的溫度下通過蒸餾去除操作從所述反應物中減少或去除所述反應物中所含的低沸點化合物，得到粗純化物。

8.下述式(8)所示的化合物的制造方法，其中，通過權利要求1～7中任一項所述的制造方法得到所述式(1)所示的化合物，使該式(1)所示的化合物與下式(5)所示的化合物反應，得到下式(6)所示的化合物，使該式(6)所示的化合物與下式(7)所示的化合物反應，

式(5)R^FC(O)Z

式(7)R⁴NHNH₂

式中，Z表示氟原子或氯原子，R^F表示碳數1～3的鹵代烷基，R¹、R²及R³各自獨立地表示碳數1～6的烷基，R⁴表示碳數1～3的烷基。