[發明專利]螺蟲乙酯的晶型、其制備方法及其用途

有效

• 申請號: 201780058577.X
• 申請日: 2017-12-04
• 公開（公告）號: CN109790115B
• 公開（公告）日: 2022-06-07
• 發明（設計）人: 詹姆斯·蒂莫西·布里斯托
• 申請（專利權）人: 江蘇龍燈化學有限公司
• 主分類號: C07D207/38
• 分類號: C07D207/38;A01N43/36
• 代理公司: 北京集佳知識產權代理有限公司 11227
• 代理人: 鄭斌;陳九洲

提供了式(I)的螺蟲乙酯的晶型、晶體制備方法、通過各種分析方法對該晶體進行的分析以及使用該晶型制備穩定的農用化學制劑。還描述了針對晶型制備條件使用各種溶劑。

相關申請的交叉引用

本申請要求于2017年4月11日向澳大利亞知識產權局提交的題為“螺蟲乙酯的新晶型、其制備方法及其用途”的第2017202401號澳大利亞專利申請的優先權，將其全部內容通過引用并入本文。

技術領域

本發明涉及順式-3-(2，5-二甲基苯基)-8-甲氧基-2-氧代-1-氮雜螺[4.5]癸-3-烯-4-基乙基碳酸酯(螺蟲乙酯(spirotetramat))的晶型、其制備方法以及其在農用化學制劑中的用途。

背景技術

通用名稱為螺蟲乙酯的順式-3-(2，5-二甲基苯基)-8-甲氧基-2-氧代-1-氮雜螺[4.5]癸-3-烯-4-基乙基碳酸酯是酮烯醇/特窗酸化學類的成員。螺蟲乙酯具有用于控制在各種作物上寬范圍的刺吸蟲的殺昆蟲活性并且屬于環狀酮烯醇的化學類。其作用模式是通過破壞脂肪生成，這導致抑制乙酰輔酶A羧化酶(脂肪酸生物合成中的關鍵酶)。它示出了針對寬范圍的水果、蔬菜和其他栽植上的一系列有害生物物種(如蚜蟲、薊馬、螨、粉虱、介殼蟲(scales)和粉蚧(mealybugs))的殺昆蟲活性。

螺蟲乙酯的分子式為C₂₁H₂₇NO₅。它的化學結構是：

可商購且熔點為128℃的螺蟲乙酯以無定形狀態存在，其通常通過第6,114,374號美國專利中描述的方法制造。已經發現，特別是在長時間的儲存后，由于高聚集的趨勢，無定形狀態的螺蟲乙酯不適合制備成組合物或制劑。因此，需要開發呈現一種或多種改進的特性如改進的儲存穩定性的螺蟲乙酯的新形式。

發明內容

為了解決現有無定形形式的螺蟲乙酯存在的一些或所有問題，已經制備了螺蟲乙酯穩定的新晶型。

在第一方面中，本發明提供了順式-3-(2，5-二甲基苯基)-8-甲氧基-2-氧代-1-氮雜螺[4.5]癸-3-烯-4-基乙基碳酸酯(螺蟲乙酯)結晶變體I，稱作“結晶變體I”，其在使用Cu-Kα輻射在25℃下記錄的X射線粉末衍射圖(X-RPD)中以任何組合呈現出作為2θ±0.20度的以下反射中的至少3個：

2θ＝8.36±0.20 (1)

2θ＝11.42±0.20 (2)

2θ＝11.61±0.20 (3)

2θ＝13.59±0.20 (4)

2θ＝15.13±0.20 (5)

2θ＝16.79±0.20 (6)

2θ＝19.35±0.20 (7)

2θ＝20.29±0.20 (8)

2θ＝20.80±0.20 (9)

2θ＝22.42±0.20 (10)

2θ＝22.72±0.20 (11)

2θ＝24.38±0.20 (12)

2θ＝24.62±0.20 (13)

2θ＝25.72±0.20 (14)

2θ＝25.92±0.20 (15)

2θ＝27.36±0.20 (16)

2θ＝29.34±0.20 (17)