[發(fā)明專利]合成水菱鎂礦粒子及其制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201780055908.4
• 申請日: 2017-09-01
• 公開（公告）號: CN109790043A
• 公開（公告）日: 2019-05-21
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 林炳吉;樸忠孝
• 申請（專利權(quán)）人: 丹石產(chǎn)業(yè)株式會社
• 主分類號: C01F5/00
• 分類號: C01F5/00
• 代理公司: 北京科龍寰宇知識產(chǎn)權(quán)代理有限責(zé)任公司 11139
• 代理人: 孫皓晨

本發(fā)明公開具有以下(1)至(3)的特征的合成水菱鎂礦粒子及其制備方法。(1)通式Mg_3.8～5.2(OH)_1.8～2.15(CO₃)_3.7～4.2·mH₂O(在通式中，m為0～5)。(2)合成水菱鎂礦的平均粒徑為0.5～2.3μm，粒子形態(tài)為邊緣凹凸不平的板狀物向各個方向?qū)盈B而成的形態(tài)。(3)當(dāng)利用BET法檢測時，合成水菱鎂礦粒子具有20～55m²/g的比表面積。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及合成水菱鎂礦及其制備方法。更詳細(xì)地涉及單分散度高的合成水菱鎂礦粒子及其制備方法：控制反應(yīng)物質(zhì)的pH值及反應(yīng)溫度，添加氫氧化鈉以控制合成時產(chǎn)生的剩余離子，并且防止粒子之間的凝聚。

背景技術(shù)

水菱鎂礦作為鎂的含水碳酸礦物，其性狀作為低熱水性礦物，在蛇紋巖及富鎂的變質(zhì)的火成巖中形成脈狀，確認(rèn)到在澳大利亞，美國加利福尼亞等地采礦生產(chǎn)。眾所周知，作為共生礦物有方解石，亞砷酸鹽(argonite)或風(fēng)化作用形成，水菱鎂礦其化學(xué)式為Mg₅(OH)₂(CO₃)₄nH₂O(n為5以下)，結(jié)晶學(xué)上特征為單斜結(jié)晶類等。這種水菱鎂礦與碳酸鈣鎂石(huntite)混合廣泛用作阻燃劑、聚合物的阻燃添加劑、氨綸的添加劑，其使用量也逐漸增加。

從這種礦物入手天然水菱鎂礦是其供給量有限，并且根據(jù)所採掘的礦物的供給源其化學(xué)結(jié)構(gòu)不同，因此在需要規(guī)定的化學(xué)結(jié)構(gòu)及品質(zhì)的水菱鎂礦的產(chǎn)業(yè)界無法使用如上所述的具有粗糙品質(zhì)的水菱鎂礦。對此，很久一起開始本領(lǐng)域一直期待出現(xiàn)具有規(guī)定品質(zhì)的水滑石。

專利文獻1中公開“水菱鎂礦的制備方法，上述水菱鎂礦的制備方法的特征在于，向少量的水中加入粗劣的原料物質(zhì)并進行攪拌來制備漿料，將此漿料幾乎加熱至沸點，進行攪拌，并將熱漿料與冷水混合，來生成具有75℉以下的混合物，在懸浮液中分離重的粒子，利用篩子(篩眼：約80目)篩出”。但是此方法存在如下缺點：反應(yīng)溫度過高，需要長的反應(yīng)時間，而不是經(jīng)濟型方法，對所取得的水菱鎂礦還要進行粉碎，利用篩子篩出，才能取得所需的粒度的水菱鎂礦，在提純中需要使用有機溶劑等，因此目前不使用這種方法。

專利文獻2中公開“得到改善的水電鎂的制備方法，對于含有鎂及堿金屬碳酸鹽的水溶性鹽，通過雙重分解反應(yīng)沉淀水菱鎂礦而取得，上述得到改善的水電鎂的制備方法的特征在于，將上述沉淀物在由具有通式M_n+2P_nO_3n+1(M為堿金屬，n為1以上的整數(shù))的磷酸鹽中選擇的0.1～10g的結(jié)晶化改善劑的反應(yīng)媒質(zhì)的存在下進行反應(yīng)”。通過此方法取得的水菱鎂礦的流動性好、均質(zhì)、表面密度高，從而具有大的改善，但是平均粒徑為80～170μm，粒徑大，用途有限，反應(yīng)時間過長，從而存在不是經(jīng)濟型方法的問題。

專利文獻3的實施例1等中公開“使高純度的氫氧化鎂懸浮于氫氧化鉀水溶液之后，把懸浮液放入高壓反應(yīng)器中，向反應(yīng)器中高壓投送CO₂氣體并取得溶液，將所取得的溶液放入微波爐，利用高電流加熱10分鐘而制備水菱鎂礦粒子”。此方法將碳酸氣體用作碳酸鹽供給源，因此反應(yīng)時間長，并且在所取得的水菱鎂礦中混合有氫氧化鎂，生產(chǎn)煙草紙時使用是沒有問題，但是在僅需要水菱鎂礦的領(lǐng)域中難以使用。

專利文獻4中公開制備水菱鎂礦的方法，通過對選自由氧化鎂、菱鎂礦、碳酸鎂、氫氧化鎂、透鈣磷石及它們的混合物組成的組中的一種以上的氧化鎂供給原料進行熟化(slake)，來至少在一部分中將氧化鎂轉(zhuǎn)換為氫氧化鎂，通過在其中使氣體相CO₂和/或含有碳酸鹽的陰離子進行反應(yīng)，來至少將一部分轉(zhuǎn)換為沉降三水菱鎂礦(nesquchonite)，通過對所取得的沉降三水菱鎂礦及沉降碳酸鈣進行熱時效處理(heat ageing)，來制備水菱鎂礦。