[發明專利]含全氟(聚)醚基的醇化合物的分離方法有效
| 申請號： | 201780052011.6 | 申請日： | 2017-08-24 |
| 公開（公告）號： | CN109642022B | 公開（公告）日： | 2022-02-11 |
| 發明（設計）人： | 內藤真人;野村孝史;高野真也 | 申請（專利權）人： | 大金工業株式會社 |
| 主分類號： | C08G65/30 | 分類號： | C08G65/30;B01D15/42 |
| 代理公司： | 北京尚誠知識產權代理有限公司 11322 | 代理人： | 龍淳;狄茜 |
| 地址： | 日本*** | 國省代碼： | 暫無信息 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 含全氟 醇化 分離 方法 | ||
1.一種利用柱色譜法或薄層色譜法分離包含下述式(2)所示的含全氟聚醚基的一元醇化合物和下述式(3)所示的含全氟聚醚基的二元醇化合物的混合物的方法，該方法包括：
使用與流動相相同的溶劑使所述混合物吸附于固定相的工序；和
利用選自氫氟氯化碳、氫氟醚、含氟酯溶劑和含氟原子芳香族溶劑中的1種流動相，將式(2)所示的含全氟聚醚基的一元醇化合物洗脫，從式(3)所示的含全氟聚醚基的二元醇化合物中分離的工序，
A-Pf-Z…(2)
Z-Pf-Z…(3)
式(2)和(3)中，Pf基表示2價的全氟聚醚基，
A分別獨立地表示R1－基、R1－O－基、R2O－CH2－R3－基或R2O－CH2－R3－O－基，
R1分別獨立地為C1－16全氟烷基、HCF2(CF2)g－或ClCF2(CF2)g－，g為0以上15以下的整數，
R2分別獨立地表示烷基，
R3分別獨立地表示含有1～4個碳原子的2價有機基團，
Z分別獨立地表示－R5－CH2OH基或－O－R5－CH2OH基，
R5分別獨立地表示價鍵或含有1～4個碳原子的2價有機基團。
2.如權利要求1所述的方法，其特征在于：
在分離式(2)所示的含全氟聚醚基的一元醇化合物的工序之后，還包括提高固定相的溫度，利用選自氫氟化碳、氫氟氯化碳、氫氟醚、含氟酯溶劑和含氟原子芳香族溶劑中的1種流動相，將式(3)所示的含全氟聚醚基的二元醇化合物洗脫的工序。
3.一種利用色譜法分離包含下述式(1)所示的含全氟聚醚基的非醇化合物、下述式(2)所示的含全氟聚醚基的一元醇化合物、和下述式(3)所示的含全氟聚醚基的二元醇化合物的混合物的方法，該方法包括：
(i)使所述混合物吸附于固定相的工序；
(ii)利用選自非極性溶劑或低極性溶劑的流動相，洗脫式(1)所示的含全氟聚醚基的非醇化合物，將式(1)所示的含全氟聚醚基的非醇化合物從式(2)所示的含全氟聚醚基的一元醇化合物和式(3)所示的含全氟聚醚基的二元醇化合物中分離的工序；
(iii)利用選自氫氟氯化碳、氫氟醚、含氟酯溶劑和含氟原子芳香族溶劑中的1種流動相，洗脫式(2)所示的含全氟聚醚基的一元醇化合物，將式(2)所示的含全氟聚醚基的一元醇化合物從式(3)所示的含全氟聚醚基的二元醇化合物中分離的工序；和
(iv)提高固定相的溫度，利用選自氫氟化碳、氫氟氯化碳、氫氟醚、含氟酯溶劑和含氟原子芳香族溶劑中的1種流動相，洗脫式(3)所示的含全氟聚醚基的二元醇化合物的工序，
A-Pf-A…(1)
A-Pf-Z…(2)
Z-Pf-Z…(3)
式(1)～(3)中，Pf基表示2價的全氟聚醚基，
A分別獨立地表示R1－基、R1－O－基、R2O－CH2－R3－基或R2O－CH2－R3－O－基，
R1分別獨立地為C1－16全氟烷基、HCF2(CF2)g－或ClCF2(CF2)g－，g為0以上15以下的整數，
R2分別獨立地表示烷基，
R3分別獨立地表示含有1～4個碳原子的2價有機基團，
Z分別獨立地表示－R5－CH2OH基或－O－R5－CH2OH基，
R5分別獨立地表示價鍵或含有1～4個碳原子的2價有機基團。
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