[發明專利]從聚醚多元醇中除去水的方法

有效

• 申請號: 201780036010.2
• 申請日: 2017-06-19
• 公開（公告）號: CN109312066B
• 公開（公告）日: 2021-09-28
• 發明（設計）人: J·L·卡普托;M·S·奧托;M·A·克里斯特曼二世;D·R·瓦格納
• 申請（專利權）人: 科思創有限公司
• 主分類號: C08G65/30
• 分類號: C08G65/30
• 代理公司: 北京北翔知識產權代理有限公司 11285
• 代理人: 蘇萌;楊金娟

公開了使用受控的溫度和壓力曲線從聚醚多元醇中除去水的方法和系統。

技術領域

本發明尤其涉及從聚醚多元醇中除去水的方法和系統。

背景技術

在商業上，聚醚多元醇通常使用具有活性氫原子的引發劑與環氧化物(例如環氧乙烷和/或環氧丙烷)的催化反應制備。例如，通過使用堿金屬氫氧化物作為催化劑將堿度引入聚醚多元醇中。

氫氧化鉀(KOH)和氫氧化鈉(NaOH)是所用常規堿性催化劑的一些實例。通常，將金屬氫氧化物催化劑加入到起始劑(通常是含羥基的化合物)中，并在金屬氫氧化物和起始劑之間發生平衡。該平衡如下式所示(使用KOH作為堿性催化劑)：

氫氧化物和醇鹽均可以與環氧化物反應。這對于短鏈(低分子量)多元醇而言通常是可接受的，但在制備環氧乙烷封端的高分子量(即數均分子量為至少1000)多元醇時，水的反應是不希望的。因此，必須通過除去水(即脫水)來推動上述平衡向右。這將使所有氫氧化物轉化為醇鹽。堿度的總量保持恒定并且等于初始添加的KOH的量。

一旦環氧化物的聚合完成，通常中和堿性催化劑，并從粗混合物中移出以得到最終的聚醚多元醇。已知幾種從粗聚醚多元醇中除去殘余催化劑以產生最終產物的方法。

例如，在一些情況下，將聚醚多元醇在中和后進行間歇蒸餾。該蒸餾可以在多種溫度和壓力下進行。此外，在蒸餾過程中，一些多元醇(如長鏈活性多元醇)在液體產品的頂部形成上升的泡沫層，如果它上升得足夠高，則會溢出到容器的排氣管線中，這可能導致廢水污染和/或需要手動清潔下游設備。因此，在某些情況下，有必要減少產品批量大小，以使這種會阻礙生產率的“起泡沫溢出”(foam over)的發生最小化。

因此，希望提供一種通過間歇蒸餾從容器中的聚醚多元醇中除去水的方法，該方法可以顯著降低起泡沫溢出的頻率，在某些情況下，甚至可以允許增大批量大小以利用更多的反應器容量。

鑒于前述內容作出了本發明。

發明內容

在某些方面，本發明涉及通過間歇蒸餾從容器中的聚醚多元醇中除去水的方法。這些方法包括：(a)將聚醚多元醇加熱至第一預定蒸餾溫度范圍內的溫度，同時(i)將容器的壓力保持在標準大氣壓以上并且在預定的最大壓力以下，和(ii)將容器壓力的增加速率控制在預定的壓力增加速率范圍內，以從聚醚多元醇中除去第一部分水；然后(b)將容器壓力的降低速率控制在預定的壓力降低速率范圍內，以從聚醚多元醇中除去第二部分水。

在另一些方面，本發明涉及通過間歇蒸餾從容器中的聚醚多元醇中除去水的方法，該方法包括：(a)將聚醚多元醇加熱至第一預定蒸餾溫度范圍內的溫度，同時(i)將容器的壓力保持在標準大氣壓以上并且在預定的最大壓力以下，和(ii)將容器壓力的增加速率控制在預定的壓力增加速率范圍內，以從聚醚多元醇中除去第一部分水；然后(b)將容器壓力朝向標準大氣壓降低的速率控制在第一預定壓力降低速率范圍內；然后(c)將聚醚多元醇的溫度保持在第二預定蒸餾溫度范圍內，同時(i)將容器的壓力保持低于標準大氣壓，和(ii)將容器壓力的降低速率控制在第二預定壓力降低速率范圍內，所述第二預定壓力降低速率范圍可以與第一預定壓力降低范圍相同或不同。

本發明還尤其涉及通過這樣的方法制備的聚醚多元醇，以及它們在制備聚氨酯中的用途。

附圖說明

圖1為適用于實施本發明方法的系統的一個實施方案的示意圖；以及

圖2A-2J為比較實施例和發明實施例的蒸餾過程中的容器壓力和容器液位曲線。

具體實施方式