[發(fā)明專利]三元前驅(qū)體材料及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201780035059.6
• 申請日: 2017-11-28
• 公開（公告）號: CN109311698B
• 公開（公告）日: 2020-09-04
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 馬躍飛;鄭雋
• 申請（專利權(quán)）人: 廈門廈鎢新能源材料股份有限公司
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;C01G53/00;H01M4/505;H01M4/525;H01M10/0525
• 代理公司: 深圳市賽恩倍吉知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 44334
• 代理人: 彭輝劍

本發(fā)明提供了一種三元前驅(qū)體材料的制備方法，包括如下步驟：S1，將鎳源、鈷源和錳源按照預(yù)定的比例稱量并溶解于去離子水中形成第一混合溶液；S2，第一混合溶液、第一強(qiáng)堿溶液及絡(luò)合劑加入到第一反應(yīng)器中；S3，將在S2中反應(yīng)得到的所述晶種加入所述第二反應(yīng)器內(nèi)，然后再將第二絡(luò)合劑、第二混合溶液及第二強(qiáng)堿液溶液加入至所述第二反應(yīng)器內(nèi)進(jìn)行充分反應(yīng)；S4，將S3中充分反應(yīng)得到的反應(yīng)產(chǎn)物轉(zhuǎn)移至陳化槽中繼續(xù)反應(yīng)，然后其中的沉淀物轉(zhuǎn)移至所述壓濾機(jī)內(nèi)進(jìn)行固液分離，并用去離子水清洗所述沉淀物；S5，將在S4中得到的沉淀物在富氧氣氛中烘干得到三元前驅(qū)體材料。同時本發(fā)明還提供一種三元前驅(qū)體材料。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種鋰離子電池用三元前驅(qū)體材料及其制備方法。

背景技術(shù)

三元材料為層狀鎳鈷錳復(fù)合正極材料，其中主要金屬元素為鎳、錳、鈷金屬。與鈷酸鋰、鎳酸鋰、錳酸鋰相比，具有成本低、放電容量大、循環(huán)性能好、熱穩(wěn)定性好、結(jié)構(gòu)穩(wěn)定等優(yōu)點。三元材料通過Ni-Co-MN的協(xié)同效應(yīng)，綜合鈷酸鋰良好的循環(huán)性能、鎳酸鋰的高比容量和錳酸鋰的高安全性及低成本等特點，綜合性能優(yōu)于任一單組合化合物，已成為最具有發(fā)展前景的鋰離子電池正極材料。

三元前驅(qū)體材料為制備三元材料關(guān)鍵原料，三元前驅(qū)體材料的物化性能直接影響三元材料電化學(xué)性能,直接制約高性能三元材料應(yīng)用，包括三元前驅(qū)體形貌、粒度分布、晶體結(jié)構(gòu)等。目前的三元前驅(qū)體材料的生產(chǎn)工藝難以控制其內(nèi)部結(jié)構(gòu)。目前常規(guī)三元前驅(qū)體材料制備的三元材料無法滿足車載電池指標(biāo)要求。

發(fā)明內(nèi)容

針對現(xiàn)有技術(shù)中的問題，本發(fā)明的目的是提供一種滿足車載電池指標(biāo)要求、結(jié)構(gòu)可控的三元前驅(qū)體材料及其制備方法，以及一種三元材料。

一種三元前驅(qū)體材料的制備方法，包括如下步驟：

S1，將鎳源、鈷源和錳源按照預(yù)定的比例進(jìn)行稱量并溶解于去離子水中形成第一混合溶液，并且使所述第一混合溶液中的鎳離子、鈷離子和錳離子的摩爾比為預(yù)定的比例；S2，第一混合溶液及第一強(qiáng)堿溶液加入到第一反應(yīng)器中，然后向其中加入第一絡(luò)合劑，所述第一混合溶液與第一反應(yīng)器中的氫氧根離子反應(yīng)生成晶種；S3，將在S2中反應(yīng)得到的所述晶種加入第二反應(yīng)器內(nèi)，然后再將第二絡(luò)合劑、由鎳源、鈷源和錳源溶解于去離子水中形成的第二混合溶液以及第二強(qiáng)堿溶液加入至所述第二反應(yīng)器內(nèi)進(jìn)行充分反應(yīng)并生成具有沉淀的料漿，控制所述料漿的固含量控制在預(yù)定范圍之內(nèi)；S4，將S3中充分反應(yīng)得到的所述料漿轉(zhuǎn)移至陳化槽中繼續(xù)反應(yīng)然后進(jìn)行固液分離，并用去離子水清洗分離出的沉淀；S5，將在S4中得到的沉淀物在富氧氣氛中烘干得到三元前驅(qū)體材料。

進(jìn)一步地，所述第一反應(yīng)器和所述第二反應(yīng)器為大循環(huán)通量反應(yīng)釜。

進(jìn)一步地，在步驟S1中，所述第一絡(luò)合劑以預(yù)定的速度連續(xù)加入至第一反應(yīng)器內(nèi)，并且連續(xù)加入所述第一絡(luò)合劑的時間介于 1-24小時之間。

進(jìn)一步地，在步驟S2中，所述第一反應(yīng)器內(nèi)的的PH值介于 10.5-12.8之間，并且所述第一反應(yīng)器內(nèi)的反應(yīng)溫度介于40-80℃之間。

進(jìn)一步地，在步驟S2中，所述晶種的粒徑介于1-9μm之間。

進(jìn)一步地，在步驟S3中，所述料漿中的固含量介于700-1600g/L 之間。

進(jìn)一步地，在步驟S3中，所述第二反應(yīng)器內(nèi)的的PH值介于 10.5-12.8之間。

進(jìn)一步地，在步驟S5中，所述烘干溫度介于270-350℃之間，烘干時間介于1-4小時之間。