[發(fā)明專利]具有改性相的官能化顆粒

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201780034443.4
• 申請(qǐng)日: 2017-05-30
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN109475838B
• 公開(kāi)（公告）日: 2022-05-03
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳武;李英玉;魏大程;王曉麗
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 安捷倫科技有限公司
• 主分類號(hào): B01J20/02
• 分類號(hào): B01J20/02;B01J20/10;C01B33/145;C08K3/34;C08K3/36
• 代理公司: 北京坤瑞律師事務(wù)所 11494
• 代理人: 封新琴

1.一種制備改性二氧化硅顆粒的方法，所述方法包括：

使二氧化硅顆粒與以下一起接觸：

a.水；

b.離子氟化物；和

c.包含親水片段的有機(jī)硅烷試劑；

以產(chǎn)生改性二氧化硅顆粒，其中所述有機(jī)硅烷試劑的親水片段被摻入所述二氧化硅顆粒的外層。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中所述有機(jī)硅烷試劑的親水片段選自含氮雜環(huán)、酰胺、氨基甲酸酯、羧酸、羧酸酯、甲基醚、氰基、胺、銨、磺酰胺、磺酸酯、脲、硫脲、羥基、巰基、PEG、兩性離子基團(tuán)和磺酸。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2中任一項(xiàng)所述的方法，其中所述親水片段是在水性環(huán)境中帶電的片段。

4.根據(jù)權(quán)利要求1或2中任一項(xiàng)所述的方法，其中所述有機(jī)硅烷試劑具有式(I)、(II)和(III)之一：

Z-L¹-Si(R¹)_aX_(3-a)

(I)

Si(R¹)_aX_(3-a)-L¹-Z-L²-Si(R¹)_aX_(3-a)

(II)

其中：

Z是親水片段；

L、L¹、L²和L³各自獨(dú)立地為共價(jià)鍵或聯(lián)接物；

每個(gè)R¹獨(dú)立地為低級(jí)烷基；

T是支鏈原子或支鏈基團(tuán)；

每個(gè)X獨(dú)立地為與硅原子相連的離去基團(tuán)；且

每個(gè)a獨(dú)立地為0、1或2。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其中所述有機(jī)硅烷試劑具有以下結(jié)構(gòu)之一：

和HO₃S-L¹-SiX₃；

其中：

每個(gè)n獨(dú)立地為1至18的整數(shù)；

每個(gè)X獨(dú)立地為與硅原子相連的離去基團(tuán)；且

R²-R⁷和R′各自獨(dú)立地為H、烷基或取代的烷基。

6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其中所述有機(jī)硅烷試劑具有以下結(jié)構(gòu)之一：

其中：

n和m獨(dú)立地為1至18的整數(shù)；

每個(gè)X獨(dú)立地為與硅原子相連的離去基團(tuán)；

Z¹選自–O– 、–NR’– 和–N⁺(R’)₂– ，其中每個(gè)R’獨(dú)立地為H、烷基或取代的烷基；

T²選自三取代的碳或氮原子；且

R²-R⁷和R′各自獨(dú)立地為H、烷基或取代的烷基。

7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其中X選自Cl、OCH₃、OC₂H₅、(CH₃)₂N、(CH₃CH₂)₂N、I、Br、CN、OOCH₃、O(CO)CH₃和O₃SCF₃。

8.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其還包括：在所述接觸步驟之后，用色譜固定相對(duì)所述改性二氧化硅顆粒的表面進(jìn)行改性。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法，其包括：用長(zhǎng)鏈有機(jī)硅烷試劑對(duì)所述改性二氧化硅顆粒的表面進(jìn)行改性以產(chǎn)生所述色譜固定相。

10.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其還包括：在所述接觸步驟期間，加熱所述二氧化硅顆粒以改善顆粒穩(wěn)定性。