[發明專利]有機化合物的精制方法

在審

• 申請號: 201780033006.0
• 申請日: 2017-06-01
• 公開（公告）號: CN109195941A
• 公開（公告）日: 2019-01-11
• 發明（設計）人: 大塚達也;谷明范;淺田大介
• 申請（專利權）人: 大金工業株式會社
• 主分類號: C07C67/60
• 分類號: C07C67/60;C07C69/63
• 代理公司: 北京尚誠知識產權代理有限公司 11322
• 代理人: 龍淳;程采

本發明提供一種能夠以高純度回收有機化合物、并且能夠以簡便的方法廉價地進行精制的有機化合物的精制方法。本發明的有機化合物的精制方法具有：制備包含有機化合物、氟化氫和含SiO₂材料的混合物的工序A；和在上述混合物中加入堿的工序B。由此，能夠以高純度回收有機化合物，并且能夠以簡便的方法廉價地進行精制。

技術領域

本發明涉及有機化合物的精制方法。

背景技術

已知二氟乙酸酯等二氟酯化合物作為用于制造醫藥農藥的中間體、電池材料等是有用的化合物，是利用價值高的化合物。因此，積極地進行著以高產率且高純度制造二氟酯化合物的技術的研究。作為二氟酯化合物的制造方法，已知例如1)將1－烷氧基－1，1，2，2－四氟乙烷在催化劑存在下加熱，生成二氟乙酰氟，使其與低級醇反應的方法(例如專利文獻1等)。

在上述1)的制造方法中，使反應中產生的氟化氫(HF)與三乙胺反應，利用二氯甲烷溶劑進行清洗從而對產物進行精制。在該精制時，由于發生水解，所以目的物的產率和純度有可能下降。因此，為了以高的產率和純度得到目的物，研究了各種精制方法。作為其一例，提出了在含有HF的二氟乙酸酯中加入與氟離子反應形成氟化物的無機化合物的水溶液，之后將生成的鹽除去，對產物進行精制的方案(例如專利文獻2等)。另外，還研究了不產生難以分離的HF地制造二氟酯化合物的方法。作為其具體例，提出了在氯化鋰和醇的存在下將1－烷氧基－1，1，2，2－四氟乙烷分解得到粗二氟乙酰氟的反應中，產生氯化氫和氟化鋰，將酸成分以氯化氫氣體的形態從反應體系中清除出去的方案(例如專利文獻3等)。

現有技術文獻

專利文獻

專利文獻1：日本特開平8－92162號公報

專利文獻2：日本特開2002－179623號公報

專利文獻3：日本特開2011－93886號公報

發明內容

發明所要解決的技術問題

然而，在上述專利文獻2所公開的技術中，產生大量不溶的鹽而導致操作困難，不僅如此，2次清洗后的回收率低至77％，而且清洗后氟化氫(HF)成分高達300ppm，所以在高純度的觀點上依然存在問題。另外，在上述專利文獻3所公開的技術中，作為副原料需要昂貴的氯化鋰，還存在作為廢棄物生成難以處理的固體的氟化鋰等的問題。

本發明是鑒于上述情況而完成的，其目的在于構建用于在包含氟化氫作為雜質的酯化合物等的有機化合物中，以更高純度回收有機化合物的精制工藝。具體而言，本發明的目的在于提供能夠以高純度回收有機化合物、并且能夠以簡便方法廉價地進行精制的有機化合物的精制方法。

用于解決技術問題的方法

為了實現上述目的，本發明的發明人反復進行了深入研究，結果發現在包含有機化合物和氟化氫的混合物中，通過在含SiO₂材料的存在下進行堿處理，能夠實現上述目的，從而完成了本發明。

即，本發明例如包括以下項所記載的主題。

項1.一種有機化合物的精制方法，其具有：

制備包含有機化合物、氟化氫和含SiO₂材料的混合物的工序A；和

在上述混合物中加入堿的工序B。

項2.如項1所述的有機化合物的精制方法，其中，上述有機化合物為下述通式(1)所示的酯化合物。

R^ACOOR^B(1)

(式中，R^A和R^B為有機基團，R^A和R^B各自可以彼此相同或不同。)