[發明專利]硼酸銨鹽或硼酸磷鹽的制備

有效

• 申請號: 201780022166.5
• 申請日: 2017-01-27
• 公開（公告）號: CN108884115B
• 公開（公告）日: 2021-09-17
• 發明（設計）人: 妮可·赫魯伯;于爾根·赫柏林
• 申請（專利權）人: 國軒高科美國研究院
• 主分類號: C07F5/02
• 分類號: C07F5/02;H01G9/022;H01M6/16
• 代理公司: 北京律和信知識產權代理事務所(普通合伙) 11446
• 代理人: 武玉琴;王月春

1.一種制備含有陽離子K和陰離子A的硼酸銨或硼酸磷鹽KA的方法，包括步驟：

(a)提供硼酸鹽K¹A的熔體，

(b)在溶劑或溶劑混合物(i)中加入溫度低于25℃的銨鹽或磷鹽KA¹溶液，獲得的混合物進行冷卻；

其中，

K是有機銨或磷陽離子；

A是式(Ia)或(Ib)的硼酸根陰離子，

其中Hal是鹵素，和

是雙齒基，該雙齒基衍生自，在1,2-、1,3-或1,4-位上提取相應二醇、羥基羧酸或二羧酸的鄰近OH基團的兩個H原子對的，1,2-、1,3-或1,4-二醇，1,2-、1,3-或1,4-二羧酸或1,2-、1,3-或1,4-羥基羧酸；

溶劑或溶劑混合物(i)含有至少一種選自水和C₁至C₆醇的溶劑；

A¹為式[R⁹-SO₃]^-的陰離子、Cl^-、Br^-或I^-，其中R⁹選自C₁-C₂₀烷基、C₂-C₂₀烯基、C₂-C₂₀炔基、C₅-C₁₂芳基或雜芳基和C₆-C₂₄芳烷基或雜芳烷基，其能被選自F、環丙基、1,2-環氧乙基和磺酸鹽的一個或多個基團取代，并且其中不直接與SO₃-基團鍵合的烷基、烯基、炔基和雜芳烷基或芳烷基的一個或多個CH₂基團能被O、1,2-環氧乙烯、環丙烯、OSO₂或SO₂O取代；

和K¹是與K不同的銨陽離子；K¹為式[NR⁵R⁶R⁷R⁸]⁺的陽離子；其中R⁵、R⁶、R⁷和R⁸彼此獨立地選自H和C₁-C₂₀烷基，或其中R⁵和R⁶相連并共同選自與中心N-原子一起形成五元或六元雜環的4-至5-元烴基，該雜環能被選自C₁-C₁₀烷基的一個或多個取代基取代，并且其中4元-5元烴基的一個或多個位置能被一個或多個O、S或NR”取代；和

R”選自H和C₁-C₁₀烷基；

其中，步驟(b)中使用的K¹A與KA¹的摩爾比高于1：1；

其中，化合物KA在步驟(b)進行中或之后沉淀，并從含有所述溶劑或溶劑混合物(i)和溶解形式的K¹A¹的混合物中分離。

2.根據權利要求1中所述的方法，其中，步驟(b)中加入的所述銨鹽或磷鹽KA¹溶液的溫度低于步驟(a)中提供的所述硼酸鹽K¹A的熔體的溫度。

3.根據權利要求1中所述的方法，其中，A是式(Ia)的硼酸根陰離子，和Hal是F。

4.根據權利要求1中所述的方法，其中，所述是衍生自草酸、水楊酸或鄰苯二甲酸的雙齒基。