[發明專利]鎳粉的制造方法

在審

• 申請號: 201780015107.5
• 申請日: 2017-03-03
• 公開（公告）號: CN108778578A
• 公開（公告）日: 2018-11-09
• 發明（設計）人: 尾崎佳智;平郡伸一;高石和幸;山隈龍馬
• 申請（專利權）人: 住友金屬礦山株式會社
• 主分類號: B22F9/26
• 分類號: B22F9/26;B22F1/00
• 代理公司: 中國國際貿易促進委員會專利商標事務所 11038
• 代理人: 劉強

本發明提供制造方法，其通過連續地將溶液、晶種和氫氣供給至反應容器而使鎳粉生成，并且連續地將生成的粉排出，從而能夠在維持品質的同時維持高的反應運轉率。鎳粉的制造方法，其特征在于，將硫酸鎳氨絡合物溶液和晶種供給于反應容器，將氫氣供給于該反應容器，對硫酸鎳氨絡合物溶液中的鎳絡離子進行還原處理而生成鎳粉，該還原處理是將硫酸鎳氨絡合物溶液連續地供給至反應容器，并且將反應容器內的溫度控制在150℃以上且185℃以下的范圍，控制該氫氣的供給量以致將反應容器內的內壓維持在2.5～3.5MPa的范圍。

技術領域

本發明涉及由硫酸鎳氨絡合物溶液得到鎳粉的方法，其為連續地將溶液、氫氣等添加到高壓容器中并且連續地將鎳粉排出和回收的方法。

背景技術

作為使用濕式冶煉工藝在工業上制造鎳的粉末的方法，如專利文獻1中所示那樣，已知如下方法：將含有鎳的原料在硫酸溶液中溶解后，經過將溶解液中含有的雜質除去的凈液工序，向得到的硫酸鎳溶液中添加氨而形成鎳的氨絡合物，接下來，將該硫酸鎳氨絡合物溶液裝入高溫-高壓的容器中，供給氫氣來將硫酸鎳氨絡合物溶液中的鎳還原，制造鎳粉。

上述這樣的制造方法時，由于采用高溫-高壓的反應進行，因此從容易處理性、裝置成本的觀點出發，多使用采用了間歇式的制造方法。但是，在間歇式的制造方法中，必須在每個階段進行開放反應容器、裝入溶液、蓋嚴并升溫、控制溫度和壓力、吹入氫氣進行還原、進行冷卻、將反應物取出的一連串的操作，需要很多的工夫和時間，運轉率降低且效率低。進而，不能忽視反應前后的加熱中途、降溫中的影響等，在該期間有時發生稱為結垢的不均勻的析出、粒徑的波動，特別是如果粗大的鎳粉夾雜等生成不均勻的鎳粉，則處理時容易發生設備的磨損、阻塞，發生使運轉率降低的事態等，其影響、除去的工夫的問題也疊加，反應運轉率的維持和將制品品質保持一定困難。

另外，采用上述的間歇式的方法得到的鎳粉與采用一般的電解冶煉得到的板(片)狀的電氣鎳相比，也存在著雜質品質方面的課題。具體地，要在作為鎳的國際交易市場的LME(London Metal Exchenge)中獲得高純度的等級的認定，認為硫品位為0.01重量％以下是必要的，對于使用間歇式的方法得到的鎳粉而言，有時硫品位變得比上述的高純度的LME等級的規格要高，難以在完全替代電氣鎳的用途中使用。

現有技術文獻

專利文獻

專利文獻1：日本特開2015-140480號公報

發明內容

發明要解決的課題

本發明要提供制造方法，其通過向保持于高溫-高壓的反應容器中連續地供給溶液、晶種和氫氣而使鎳粉生成并且連續地將生成的粉排出并回收，從而對于以高純度充分地生長且微細的鎳粉保持粒徑的波動小的品質，同時能夠維持高的反應運轉率。

用于解決課題的手段

用于解決上述的課題的本發明的第1發明為鎳粉的制造方法，其特征在于，將硫酸鎳氨絡合物溶液和晶種供給于反應容器，將氫氣供給于該反應容器，對硫酸鎳氨絡合物溶液中的鎳絡離子進行還原處理而生成鎳粉，該還原處理是將硫酸鎳氨絡合物溶液連續地供給于反應容器，并且將反應容器內的溫度控制在150℃以上且185℃以下的范圍，控制該氫氣的供給量以致將反應容器內的內壓維持在2.5～3.5MPa的范圍。

本發明的第2發明為鎳粉的制造方法，其特征在于，將氫氣供給于反應容器內，并且將硫酸鎳氨絡合物溶液和晶種供給于該反應容器內，對硫酸鎳氨絡合物溶液中的鎳絡離子進行還原處理而生成鎳粉，該還原處理積存包含硫酸銨和鎳粉的漿料而在反應容器內構成液相部和氣相部，進行基于向該反應容器內的氫氣的供給的氣相部的內壓控制、向液相部的包含晶種的漿料和硫酸鎳氨絡合物溶液的連續的供給、反應容器內溫度的向150℃以上且185℃以下的范圍的控制和將氫氣的供給量維持在反應容器內的內壓為2.5～3.5MPa的范圍的控制，并且將硫酸鎳氨絡合物溶液中的鎳絡離子還原。