[發明專利]聚酰亞胺薄膜的制造方法、聚酰亞胺薄膜、聚酰胺酸溶液及感光性組合物

在審

• 申請號: 201780007294.2
• 申請日: 2017-01-12
• 公開（公告）號: CN108473698A
• 公開（公告）日: 2018-08-31
• 發明（設計）人: 小松伸一;野田國宏;千坂博樹;鹽田大
• 申請（專利權）人: JXTG能源株式會社;東京應化工業株式會社
• 主分類號: C08J5/18
• 分類號: C08J5/18;C08G73/10;C08K5/00;C08L79/08
• 代理公司: 北京尚誠知識產權代理有限公司 11322
• 代理人: 龍淳;尹明花

1.一種聚酰亞胺薄膜的制造方法，其特征在于，

包括如下工序：

準備含有溶劑、下述通式(1)所表示的四羧酸二酐和下述通式(2)所表示的芳香族二胺，并且所述四羧酸二酐與所述芳香族二胺的合計含量為15質量％以下的原料混合液，在該原料混合液中使所述四羧酸二酐與所述芳香族二胺進行反應，從而形成具有下述通式(3)所表示的重復單元的聚酰胺酸，并制得粘度為5～150cps的聚酰胺酸溶液的工序，

式(1)中，R¹、R²、R³分別獨立地表示選自氫原子、碳原子數1～10的烷基及氟原子中的1種，n表示0～12的整數，

H₂N-R¹⁰-NH₂ (2)

式(2)中，R¹⁰表示碳原子數6～50的芳基，

式(3)中，R¹、R²、R³分別獨立地表示選自氫原子、碳原子數1～10的烷基及氟原子中的1種，R¹⁰表示碳原子數6～50的芳基，n表示0～12的整數；

在所述聚酰胺酸溶液中添加下述通式(4)所表示的化合物，從而制得聚酰亞胺形成用混合液的工序，

式(4)中，R¹¹表示選自氫原子及烷基中的1種，R¹²表示具有或不具有取代基的芳香族基團，R¹³表示具有或不具有取代基的亞烷基，R¹⁴分別獨立地表示選自鹵素原子、羥基、巰基、硫醚基、硅烷基、硅醇基、硝基、亞硝基、磺酸根基、膦基、氧膦基、膦酸根基及有機基團中的1種，m表示0～3的整數；以及

形成由所述聚酰亞胺形成用混合液構成的膜，使該膜中的所述聚酰胺酸進行酰亞胺化，從而制造由具有下述通式(5)所表示的重復單元的聚酰亞胺所形成的薄膜的工序，

式(5)中，R¹、R²、R³分別獨立地表示選自氫原子、碳原子數1～10的烷基及氟原子中的1種，R¹⁰表示碳原子數6～50的芳基，n表示0～12的整數。

2.根據權利要求1所述的聚酰亞胺薄膜的制造方法，其特征在于，

所述聚酰胺酸溶液的粘度為10～100cps。

3.根據權利要求1或2所述的聚酰亞胺薄膜的制造方法，其特征在于，

通過將所述原料混合液在0～50℃的溫度條件下攪拌0.5～24小時，在所述原料混合液中使所述四羧酸二酐與所述芳香族二胺進行反應。

4.一種聚酰亞胺薄膜，其特征在于，

其是由權利要求1～3中任一項所述的聚酰亞胺薄膜的制造方法來制得的。

5.根據權利要求4所述的聚酰亞胺薄膜，其特征在于，

所述聚酰亞胺薄膜的表面算術平均粗糙度Ra為0.01～2.0nm。

6.一種聚酰胺酸溶液，其特征在于，

含有溶劑、具有下述通式(3)所表示的重復單元的聚酰胺酸、以及下述通式(4)所表示的化合物，

式(3)中，R¹、R²、R³分別獨立地表示選自氫原子、碳原子數1～10的烷基及氟原子中的1種，R¹⁰表示碳原子數6～50的芳基，n表示0～12的整數，

式(4)中，R¹¹表示選自氫原子及烷基中的1種，R¹²表示具有或不具有取代基的芳香族基團，R¹³表示具有或不具有取代基的亞烷基，R¹⁴分別獨立地表示選自鹵素原子、羥基、巰基、硫醚基、硅烷基、硅醇基、硝基、亞硝基、磺酸根基、膦基、氧膦基、膦酸根基及有機基團中的1種，m表示0～3的整數，

并且，該聚酰胺酸溶液的粘度為5～150cps。

7.一種感光性組合物，其特征在于，

含有權利要求6所述的聚酰胺酸溶液和感光劑。