[發(fā)明專利]1H-四唑衍生物的制造方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201780007186.5
• 申請日: 2017-01-27
• 公開（公告）號: CN108473446A
• 公開（公告）日: 2018-08-31
• 發(fā)明（設計）人: 市成大輔;今川務;廣川賢一;增井史考
• 申請（專利權）人: 日本曹達株式會社
• 主分類號: C07D257/04
• 分類號: C07D257/04;B01J19/00
• 代理公司: 北京集佳知識產權代理有限公司 11227
• 代理人: 苗堃;金世煜

本發(fā)明的目的在于提供以疊氮化合物和氰化物為原料，使用流動反應器而高收率地制造1H?四唑衍生物的方法。本發(fā)明的1H?四唑衍生物的制造方法是使下述式(2)(式中，Y¹表示烷基等)表示的疊氮化合物與下述式(3)(式中，Z表示?CO?等，R¹²表示無取代的或具有取代基的芳基)表示的氰化物在流動反應器內反應而制造下述式(1)表示的1H?四唑衍生物的制造方法，相對于式(2)表示的疊氮化合物，以0.8～1.2摩爾當量的范圍使用式(3)表示的氰化物，且使式(2)表示的疊氮化合物在反應液中的初始濃度為5質量％以上。

技術領域

本發(fā)明涉及使用流動反應器的1H-四唑衍生物的制造方法。

背景技術

已知有使下述式(II)表示的疊氮化合物與下述式(III)表示的氰化物在流動反應器內反應而制造下述式(I)表示的化合物的1H-四唑衍生物的制造方法。

Y-N₃ (II)

(上述式(II)中，Y表示烷基、芳基、芳基烷基、具有取代基的甲硅烷基、或者具有取代基的甲硅烷基烷基。)

(上述式(III)中，Z表示-CO-、-SO₂-、或者-CR^aR^b-(式中，R^a和R^b各自獨立地表示氫原子、烷基、或者無取代的或具有取代基的芳基)，p表示0或者1，q表示0或者1，r表示0或者1，R¹在q為0時表示烷基或者氫原子，R¹在q為1時表示亞烷基，R²表示無取代的或具有取代基的芳基。其中，p為0時，q為1，r為0時，q為1。)

(上述式(I)中，Y與式(II)中的Y相同，Z、R¹、R²、p、q和r與上述式(III)中的Z、R¹、R²、p、q和r相同。)(參照專利文獻1)

現(xiàn)有技術文獻

專利文獻

專利文獻1：國際公開第2013/187327號公報

發(fā)明內容

在上述方法中，雖以收率為60～80％的中等程度獲得1H-四唑衍生物，但使用了大量過剩(140～400mol％)的危險性高的疊氮基甲烷，在工業(yè)上無法滿足。

本發(fā)明的目的在于以疊氮化合物和氰化物為原料，并使用流動反應器而高收率地制造1H-四唑衍生物的方法。

本發(fā)明人等為了解決上述課題進行了深入研究，結果發(fā)現(xiàn)通過控制所使用的疊氮化合物與氰化物的比率、以及疊氮化合物在反應液中的初始濃度，能夠高收率地制造1H-四唑衍生物，從而完成了本發(fā)明。

即，本發(fā)明涉及下述方案：

[1]一種式(1)表示的1H-四唑衍生物的制造方法，是使下述式(2)表示的疊氮化合物與下述式(3)表示的氰化物在流動反應器內反應而得到的下述式(1)表示的1H-四唑衍生物的制造方法，其中，相對于上述式(2)表示的疊氮化合物，以0.8～1.2摩爾當量的范圍使用上述式(3)表示的氰化物，且使上述式(2)表示的疊氮化合物在反應液中的初始濃度為5質量％以上，

Y¹-N₃ (2)

(上述式(2)中，Y¹表示烷基、無取代或具有取代基的芳基、無取代或具有取代基的芳基烷基、具有取代基的甲硅烷基、或者具有取代基的甲硅烷基烷基。)