[實用新型]一種ε-己內(nèi)酯合成與濃縮的一體化裝置

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201721930722.2
• 申請日: 2017-12-22
• 公開（公告）號: CN207727008U
• 公開（公告）日: 2018-08-14
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 何紅振;李韶峰;謝洪濤;牛勝男;李新豪;于文杰
• 申請（專利權(quán)）人: 黎明化工研究設(shè)計院有限責任公司
• 主分類號: C07D313/04
• 分類號: C07D313/04
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本實用新型公開了一種ε?己內(nèi)酯合成與濃縮的一體化裝置，包括管式反應(yīng)器、濃縮塔、合成粗液緩存罐、液體輸送泵、冷凝器、溶劑接收罐、真空系統(tǒng)，管式反應(yīng)器的進料口接有三通，三通另外兩個接口分別用于連接過氧酸和環(huán)己酮輸送管路，管式反應(yīng)器置于濃縮塔下半部，管式反應(yīng)器的盤管盤旋高度不高于濃縮塔高度的1/2處，盤管頂端通過管路從管式反應(yīng)器的中空部位引至盤管入口端以下延伸出濃縮塔作為出料口，出料口連接于合成粗液緩存罐的頂部，合成粗液緩存罐底部通過液體輸送泵與合成粗液返料口相連，合成粗液返料口位于濃縮塔的中部位置并高于管式反應(yīng)器，濃縮塔頂端連接于冷凝器的進料口，冷凝器底部接有溶劑接收罐，冷凝器頂部與真空系統(tǒng)連接。

技術(shù)領(lǐng)域

本實用新型涉及ε-己內(nèi)酯的制備與濃縮裝置，具體涉及ε-己內(nèi)酯合成與濃縮的一體化裝置。

背景技術(shù)

ε-己內(nèi)酯是一種性能優(yōu)越的化工合成中間體和具有反應(yīng)性的極性溶劑，作為單體可以用來合成可生物降解的熱塑性聚己內(nèi)酯、聚己內(nèi)酯多元醇、己內(nèi)酯-丙交酯共聚物、可降解的己內(nèi)酯型聚氨酯等材料；其作為溶劑時可以溶解多種聚合物，并具有反應(yīng)性。所以，ε-己內(nèi)酯被廣泛應(yīng)用于生產(chǎn)生物降解塑料、醫(yī)用高分子材料、合成革、膠黏劑、涂料等。

目前，國內(nèi)外ε-己內(nèi)酯的工業(yè)化生產(chǎn)方法主要是過氧酸氧化環(huán)己酮法。該方法的技術(shù)難點之一在于無水過氧酸的制備，根據(jù)過氧酸制備方法的不同，可以分為乙醛空氣/氧氣氧化法、乙酸酐/雙氧水氧化法和丙酸/丙酸乙酯/雙氧水氧化法，這些生產(chǎn)工藝中，生成的無水過氧酸溶液中會含有大量的乙酸、乙酸乙酯、丙酸、丙酸乙酯、丙酸丙酯、丙酮、乙酸酐、丙酸酐等溶劑中的一種或多種。工業(yè)化制備無水過氧酸溶液的方法雖然不同，但是用無水過氧酸溶液氧化環(huán)己酮合成ε-己內(nèi)酯粗液并分離提純制備純ε-己內(nèi)酯產(chǎn)品的工藝路線和設(shè)備卻是大同小異，都是采用釜式反應(yīng)器合成ε-己內(nèi)酯粗液、多塔連續(xù)精餾分離提純ε-己內(nèi)酯產(chǎn)品的工藝，在釜式反應(yīng)器中氧化生成的ε-己內(nèi)酯粗液經(jīng)過不同的精餾塔分離除去不同的輕組分，最后得到純度99.9％(質(zhì)量分數(shù))以上的ε-己內(nèi)酯產(chǎn)品，反應(yīng)器和各分離設(shè)備串聯(lián)，物料依次在其中經(jīng)過，所以反應(yīng)放出的熱量無法合理的加以收集利用，而且精餾還需要大量額外的熱量和冷卻水，存在嚴重的能源浪費，大大增加了設(shè)備投資和運行成本。

現(xiàn)有技術(shù)工業(yè)化生產(chǎn)ε-己內(nèi)酯的裝置多采用反應(yīng)釜合成粗液、多塔連續(xù)精餾分離提純ε-己內(nèi)酯產(chǎn)品的工藝，設(shè)備復雜、占地面積大、能耗高、生產(chǎn)成本高，且制備與分離過程離散、反應(yīng)放出的熱量無法合理利用，存在嚴重能源浪。

實用新型內(nèi)容

本實用新型要解決的技術(shù)問題是提供一種ε-己內(nèi)酯合成與濃縮的一體化裝置。

本實用新型的技術(shù)方案是：一種ε-己內(nèi)酯合成與濃縮的一體化裝置，包括管式反應(yīng)器1、濃縮塔2、合成粗液緩存罐3、液體輸送泵4、冷凝器5、溶劑接收罐6、真空系統(tǒng)7，其中管式反應(yīng)器1的進料口接有三通8，三通8另外兩個接口分別用于連接過氧酸和環(huán)己酮的輸送管路，管式反應(yīng)器1置于濃縮塔2下半部，管式反應(yīng)器1的盤管盤旋高度不高于濃縮塔2高度的1/2處，管式反應(yīng)器1的盤管頂端通過管路從管式反應(yīng)器1的中空部位引至管式反應(yīng)器盤管入口端以下延伸出濃縮塔作為出料口10，出料口10連接于合成粗液緩存罐3的頂部，合成粗液緩存罐3底部通過液體輸送泵4與合成粗液返料口11相連，合成粗液返料口11位于濃縮塔2的中部位置并高于管式反應(yīng)器1，濃縮塔2頂端連接于冷凝器5的進料口，冷凝器5底部接有溶劑接收罐6，冷凝器5頂部與真空系統(tǒng)7連接。為便于濃縮液放出，濃縮塔2底端設(shè)置有濃縮液出料口9。

為了輔助濃縮塔與合成粗液緩存罐控溫，濃縮塔2與合成粗液緩存罐3設(shè)計帶有夾套，可以通冷、熱媒調(diào)節(jié)釜體或罐體溫度。

本實用新型所述裝置中儲罐、泵、管式反應(yīng)器與濃縮塔等宜采用玻璃、316L不銹鋼或鈦合金材料，液體輸送泵宜選用耐腐蝕、耐氧化、大流量的離心泵或隔膜泵。

本實用新型所述一體化裝置的特征在于集反應(yīng)裝置與濃縮裝置于一體，利用反應(yīng)放熱對合成粗液進行加熱濃縮，合理利用反應(yīng)放出的熱量，實現(xiàn)能量集成，降低能耗。