[實用新型]一種用于一鍋法制備科立內(nèi)酯的反應(yīng)釜

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201721887783.5
• 申請日: 2017-12-29
• 公開（公告）號: CN207786598U
• 公開（公告）日: 2018-08-31
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 修志明;王淑紅;李志波;趙士敏;范修康
• 申請（專利權(quán)）人: 長春百純和成醫(yī)藥科技有限公司
• 主分類號: B01J19/18
• 分類號: B01J19/18;B01J19/02;B01J4/00;C07D307/935
• 代理公司: 長春吉大專利代理有限責(zé)任公司 22201
• 代理人: 杜森垚

本實用新型公開了一種用于一鍋法制備科立內(nèi)酯的反應(yīng)釜，釜體下方設(shè)置水油兩用浴鍋，水油兩用浴鍋上設(shè)有溫度控制器，水油兩用浴鍋下方通過底部支架固定，釜體頂部一側(cè)設(shè)置恒壓滴液漏斗，另一側(cè)設(shè)置回流冷凝器；溫度計套管固定在釜體頂部；電機(jī)通過支撐架安裝在釜體上方，電機(jī)主軸連接攪拌槳，攪拌槳位于釜體內(nèi)；釜體側(cè)邊設(shè)有固體投料口；釜體底部設(shè)有液體出料口，液體出料口內(nèi)設(shè)有硼硅玻璃砂芯；釜體上還分別設(shè)有循環(huán)液進(jìn)口和循環(huán)液出口。本實用新型攪拌效果好，釜底無死角無積液，能均勻添加化學(xué)輔料；反應(yīng)溫度控制準(zhǔn)確；各個反應(yīng)步驟的處理和純化過程省時省力，操作簡便，節(jié)約時間和成本。

技術(shù)領(lǐng)域

本實用新型涉及化學(xué)反應(yīng)裝置技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種適用于一鍋法制備科立內(nèi)酯的新型反應(yīng)釜。

背景技術(shù)

科立內(nèi)酯(Corey Lactone)是合成前列腺素類藥物重要的手性中間體，其中，苯甲酰科立內(nèi)酯(Corey Lactone Benzoate)和聯(lián)苯-4-甲酰科立內(nèi)酯(Corey lactonephenylbenzoate)是使用較為廣泛的兩種手性化合物。目前，科立內(nèi)酯制備技術(shù)存在的主要問題是：使用普通反應(yīng)釜進(jìn)行多步反應(yīng)，工藝難度大，需要反復(fù)重新投料和后處理，操作復(fù)雜，處理困難，制備周期長，無法滿足苯甲酰科立內(nèi)酯生產(chǎn)過程中，在釜內(nèi)反復(fù)重新投料、連續(xù)多步反應(yīng)和后處理的功能。

因此，需要克服現(xiàn)有反應(yīng)釜的不足，開發(fā)出一種用于制備科立內(nèi)酯的新型反應(yīng)釜，可以在反應(yīng)釜內(nèi)連續(xù)不斷投料、反應(yīng)、后處理等單元操作，實現(xiàn)操作簡單、省時高效、可大批量生產(chǎn)的有益效果。

發(fā)明內(nèi)容

為了實施一鍋法制備科立內(nèi)酯的技術(shù)方案，解決一鍋法制備科立內(nèi)酯的設(shè)備要求，本實用新型提供一種結(jié)構(gòu)簡單、設(shè)計合理、使用方便的用于一鍋法制備苯甲酰科立內(nèi)酯或聯(lián)苯-4-甲酰科立內(nèi)酯的新型反應(yīng)釜。

本實用新型采用的技術(shù)方案為：

一種用于一鍋法制備科立內(nèi)酯的反應(yīng)釜，包括釜體、水油兩用浴鍋、恒壓滴液漏斗、回流冷凝器、溫度計套管、電機(jī)、攪拌槳；釜體下方設(shè)置水油兩用浴鍋，水油兩用浴鍋上設(shè)有溫度控制器，水油兩用浴鍋下方通過底部支架固定，釜體頂部一側(cè)設(shè)置恒壓滴液漏斗，另一側(cè)設(shè)置回流冷凝器；溫度計套管固定在釜體頂部；電機(jī)通過支撐架安裝在釜體上方，電機(jī)主軸連接攪拌槳，攪拌槳位于釜體內(nèi)；釜體側(cè)邊設(shè)有固體投料口；釜體底部設(shè)有液體出料口，液體出料口內(nèi)設(shè)有硼硅玻璃砂芯；釜體上還分別設(shè)有循環(huán)液進(jìn)口和循環(huán)液出口。

進(jìn)一步地，所述回流冷凝器上方設(shè)有氣口，下端設(shè)有手動的蒸餾頭出口，蒸餾頭出口打開可收集，關(guān)閉可做回流反應(yīng)。

進(jìn)一步地，所述固體投料口可用于固體加料，也可用于固體出料；所述液體出料口內(nèi)設(shè)置的硼硅玻璃砂芯可以起到過濾作用。

進(jìn)一步地，所述水油兩用浴鍋下方設(shè)有浴鍋放出口。

進(jìn)一步地，所述釜體上設(shè)置的循環(huán)液進(jìn)口和循環(huán)液出口，循環(huán)液出口位于循環(huán)液進(jìn)口上方。

進(jìn)一步地，反應(yīng)釜所用的玻璃部件均為耐高溫硼硅玻璃材料，整機(jī)起到支撐作用的底部支架均采用304不銹鋼、鋁合金以及新型和成材料，具有抗腐，抗銹，耐各種溶劑的特點，其攪拌槳及密封裝置均為四氟材料。

與現(xiàn)有的化學(xué)反應(yīng)釜相比，本實用新型的反應(yīng)釜出料口內(nèi)設(shè)有硼硅玻璃砂芯，增加了可用于固液分離的功能，采用上述結(jié)構(gòu)的有益效果為：可以直接在釜內(nèi)進(jìn)行連續(xù)的多步反應(yīng)，蒸餾，萃取，過濾，液液分離，以及固液分離等后處理操作，結(jié)構(gòu)簡單，操作方便，省時高效。

本實用新型提供的一種用于一鍋法制備科立內(nèi)酯的反應(yīng)釜，用于由(±)科立內(nèi)酯二醇、(-) 科立內(nèi)酯二醇和(+)科立內(nèi)酯二醇一次性制備相應(yīng)旋光性的苯甲酰科立內(nèi)酯或聯(lián)苯-4-甲酰科立內(nèi)酯，技術(shù)方案為：

(A)向反應(yīng)釜中加入適量吡啶，加入科立內(nèi)酯二醇，攪拌溶解，加入三苯氯甲烷，在10-30℃條件下攪拌反應(yīng)6-12h，至反應(yīng)完全；