[實用新型]一種過渡金屬釕催化下合成環丁烷四甲酸二酐的工藝裝置

有效

• 申請號: 201721690081.8
• 申請日: 2017-12-07
• 公開（公告）號: CN207713661U
• 公開（公告）日: 2018-08-10
• 發明（設計）人: 凌潔;嚴謹
• 申請（專利權）人: 陜西能源職業技術學院
• 主分類號: C07D493/04
• 分類號: C07D493/04
• 代理公司: 西安智萃知識產權代理有限公司 61221
• 代理人: 李炳輝

本實用新型涉及一種過渡金屬釕催化下合成環丁烷四甲酸二酐的工藝裝置，包括密封反應器、旋轉蒸發儀、真空泵、低溫循環泵和氮氣瓶；真空泵與旋轉蒸發儀中的收集瓶通過管線連通，旋轉蒸發儀中的冷凝器的上下兩端分別通過管線與低溫循環泵連通，旋轉蒸發儀中的加料口與密封反應器通過管線連通，密封反應器內的頂部設有UVLED紫外燈，該UVLED紫外燈與穩壓直流電源器電連接，密封反應器與氮氣瓶通過管線連通，密封反應器與低溫循環泵通過管線連通，密封反應器內插入有溫度檢測裝置；工藝簡單，有效的提高產品收率和純度；生產成本低，有利于工業化。

技術領域

本實用新型涉化學工業領域，具體是一種帶母液回收的過渡金屬釕催化合成環丁烷四甲酸二酐的裝置。

背景技術

聚亞酰胺因具有優良的熱穩定性、機械性，極高耐輻照性以及穩定的介電性和生物相容性，被廣泛應用于電-光材料、濕敏材料、液晶顯示取向排列劑、微電子器件以及膜分離等新型高科技行業。環丁烷四甲酸二酐作為脂環族二酐，因其與二胺在純度合適的情況下，不論采取何種縮聚方式都很容易獲得高質量的聚亞酰胺材料，故常將環丁烷四甲酸二酐作為合成聚亞酰胺的重要原料之一。

目前國內合成脂環族環丁烷四甲酸二酐的工藝有兩種，一種是順丁烯二酸酐和乙酸乙酯(或四氯化碳)溶液按一定比例混合溶解后，在紫外光照射下反應4-6h后得到，產率僅12.48％。另一種是富馬酸二甲酯和去離子水按一定比例混合溶解后，在紫外光照射20h，經酯化、環加成、水解和脫水四步反應后合成產品，反應收率為80.0％。

具體反應方程如下：

第一種：以順丁烯二酸酐為原料，乙酸乙酯(或四氯化碳)為溶劑

第二種：以富馬酸二甲酯為原料，去離子水為溶劑

上述合成工藝有需要改進的地方：

(1)反應步驟繁瑣。采用富馬酸二甲酯為原料的生產工藝，需通過酯化、環加成、水解、脫水四步構成，工藝復雜且四氯化碳、乙酸乙酯等有機溶劑需用量大，副產品多，產率低，生產成本高，對環境不友好，不適合大規模生產。

(2)能耗高、光利用率低。采用順丁烯二酸酐為原料，雖克服了以富馬酸二甲酯為原料的合成路線中反應路線復雜的缺點，僅對原料溶解再光引發就可得到產品，但誘導光源目前大多采用高壓汞燈或LED冷光光源，若使用高壓汞燈發熱量大，由于反應為加熱禁阻反應，因此反應過程需對燈體進行冷卻，能量損失較大；若使用LED冷光誘導反應，反應時間過長，光效率低，不適合工業化生產。

(3)產品收率不理想。目前采用的工藝方法不管是使用四氯化碳(乙酸乙酯)或反丁烯二酸二甲酯為原料進行合成，產生的副產物較多，產品收率不高僅80％左右。

(4)無母液回收裝置，溶劑消耗大。以液相法合成的環丁烷四甲酸二酐工藝需使用大量有機溶劑，且得到的產物也需要溶劑進行洗滌提純，對原料的消耗過大，不利于工業化生產。

實用新型內容

為了克服上述現有技術的缺點，本實用新型的目的是提供一種結構簡單，解決舊工藝中反應收率和產品純度低、反應時間長、光利用率低、能耗高、溶劑損失多的帶母液回收的過渡金屬釕催化合成環丁烷四甲酸二酐的裝置。

為達到上述目的，本實用新型采用以下技術方案，一種過渡金屬釕催化下合成環丁烷四甲酸二酐的工藝裝置，包括密封反應器、旋轉蒸發儀、真空泵、低溫循環泵和氮氣瓶；