[實用新型]高純度3-異氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷的合成裝置

有效

• 申請號: 201721606600.8
• 申請日: 2017-11-27
• 公開（公告）號: CN207552217U
• 公開（公告）日: 2018-06-29
• 發明（設計）人: 李淑輝;徐虹;王勃;李猛;關悅瑜;劉士琦;呂宏飛;邵南;白雪峰;劉文倉;吳綿園;楊杰;梅立鑫;鞠春紅;劉洋
• 申請（專利權）人: 黑龍江省科學院石油化學研究院
• 主分類號: C07F7/18
• 分類號: C07F7/18
• 代理公司: 哈爾濱市偉晨專利代理事務所(普通合伙) 23209
• 代理人: 李曉敏

高純度3?異氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷的合成裝置，它屬于化學合成領域。本實用新型包括固定床反應器，固定床反應器安裝在加熱爐中，固定床反應器中裝有固體載體，固定床反應器的上部設置有進料口、保護氣體入口，固定床反應器的進料口通過管路連接計量泵，計量泵通過管路連接進料箱，固定床反應器的保護氣體入口通過管路連接減壓閥，減壓閥通過管路連接氣瓶，固定床反應器的下部設置有出料口，出料口通過管路連接第一冷凝器的入口，第一冷凝器的出口連接氣液分離器的入口，氣液分離器的出口分別連接第二冷凝器、冷卻器，冷卻器連接產物接收罐，第二冷凝器的出口分別連接乙醇接收罐、氣體流量計。本實用新型生產過程更安全，反應原料完全轉化。

技術領域

本實用新型屬于化學合成領域，具體涉及一種高純度3-異氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷的合成裝置。

背景技術

硅烷偶聯劑是一類具有特殊結構的低分子有機硅化合物，其通式為RSiX₃，式中R代表氨基、巰基乙烯基、環氧基、氯丙基、氰基及甲基丙烯酰氧基等基團，這些基團和不同的基體樹脂均具有較強的反應能力，x代表能夠水解的基團，如鹵素、烷氧基、酰氧基等。

硅烷偶聯劑是由三氯氫硅(HSiCl₃)和帶有反應性基團的不飽和烯烴在鉑氨酸催化下加成，再經醇解而得。硅烷偶聯劑既能與無機物中的羥基又能與有機聚合物中的長分子鏈相互作用，使兩種不同性質的材料偶聯起來，從而改善材料的各種性能。

含異氰酸酯的硅烷偶聯劑是一種新型的偶聯劑，它在表面處理有機材料及無機金屬時有非常優良的效果，特別是在玻璃纖維增強的復合材料、處理無機粉末填料及涂料油墨的增粘劑中都有顯著的效果。3-異氰酸丙基三乙氧基硅烷是其中最重要的含異氰酸酯的硅烷偶聯劑，我國主要從日本進口，價格昂貴，國內外一般采用光氣法，固體光氣制備，不論光氣法，還是固體光氣法的工藝原料毒性都較大，而且收率較低。采用碳酸二乙酯二步法得到3-異氰酸丙基三乙氧基硅烷，工藝簡單，更有競爭力的方法。具體步驟如下：

步驟1、1、3-氨基丙基三乙氧基硅烷和碳酸二乙酯反應得到[3‐(三乙氧基硅基)丙基]氨基甲酸乙酯，反應式為：

步驟2、將一定量真空泵油至于圓底燒瓶中，升溫至320-340℃，將第一步得到的產品[3‐(三乙氧基硅基)丙基]氨基甲酸乙酯慢慢滴入熱油中，發生熱裂解，高真空閃蒸得到粗品，再次精餾得到目標產物，純度98％。反應式為：

該工藝有兩個明顯的缺點，使用大量的真空泵油或礦物油，而且需要定期更換；采用的是高真空閃蒸，產品中會有原料的殘留，需經再次處理得到產品。

發明內容

本實用新型的目的是為了解決碳酸二乙酯二步法合成3-異氰酸丙基三乙氧基硅烷的過程中會有原料的殘留以及消耗大量的真空泵油或礦物油等問題，而提供了一種高純度3-異氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷的合成裝置。

本實用新型通過以下技術方案實現：

一種高純度3-異氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷的合成裝置，所述的高純度3-異氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷的合成裝置包括固定床反應器，所述的固定床反應器安裝在加熱爐中，所述的固定床反應器中裝有固體載體，所述的固定床反應器的上部設置有進料口、保護氣體入口，所述的固定床反應器的進料口通過管路連接計量泵，所述的計量泵通過管路連接進料箱，所述的固定床反應器的保護氣體入口通過管路連接減壓閥，所述的減壓閥通過管路連接氣瓶，所述的固定床反應器的下部設置有出料口，所述的出料口通過管路連接第一冷凝器的入口，所述的第一冷凝器的的出口連接氣液分離器的入口，所述的氣液分離器的出口分別連接第二冷凝器、冷卻器，所述的冷卻器連接產物接收罐，所述的第二冷凝器的出口分別連接乙醇接收罐、氣體流量計。

本實用新型所述的高純度3-異氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷的合成裝置，所述的加熱爐由可控硅控制，所述的可控硅連接熱電偶，所述的熱電偶插入所述的固定床反應器內部。