[實用新型]一種β-甲基萘的結晶裝置

有效

• 申請號: 201721544474.8
• 申請日: 2017-11-18
• 公開（公告）號: CN207659350U
• 公開（公告）日: 2018-07-27
• 發明（設計）人: 鄂永勝
• 申請（專利權）人: 遼寧科技學院
• 主分類號: C07C7/14
• 分類號: C07C7/14;C07C15/24;B01D9/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本實用新型涉及一種β?甲基萘的結晶裝置，它由電機（1）、減速機（2）、進料口（3）、進溶劑口（4）、框式攪拌（5）、夾套（6）、人孔（7）、出料口（8）、抽溶液口（9）、濾板（10）等組成，這個結晶裝置底部為平底，安裝一層濾板（10），緊貼濾板（10）上邊有一個出料口（8），可以把結晶器內物料都放出來，濾板（10）下面有一個抽溶劑口（9），可以把溶劑抽出來而結晶留在結晶器內。采用這種結晶裝置并按照規定的操作方法可以實現β?甲基萘產品質量和收率的雙提高，而且應用設備少，操作簡單，過程安全環保。

技術領域

本實用新型涉及一種β-甲基萘的結晶裝置，具體地說是一種β-甲基萘產品質量和收率雙提高的結晶裝置。

背景技術

生產β-甲基萘產品有幾種方法，其中用醇類溶劑進行重結晶的方法由于產品質量好、能耗低成為生產β-甲基萘的主流方法。這種方法以80%左右的β-甲基萘窄餾分為原料，以醇類溶劑為結晶溶劑，在結晶器內冷卻到0℃～5℃結晶，用離心機離心后得到含量大于98%的β-甲基萘產品，這種結晶器結構簡單，與普通的反應釜相似，夾套冷卻，橢球形底部，中間有攪拌。

現有的結晶裝置有一個缺點，就是收率低，一般也就是60%左右。收率低的原因是有許多的β-甲基萘溶在了溶劑中，降低結晶溫度到-10℃～-5℃可以提高收率到80%以上，但產品的質量不合格，進一步的改進措施是采用兩步法的結晶方式來保證產品質量的同時提高收率，具體的操作過程是β-甲基萘窄餾分和醇類溶劑加入結晶器內，冷卻到0℃～5℃結晶，然后放料離心，干燥，得到合格的β-甲基萘產品和第一步離心液，第一步離心液倒到另一個結晶器內進一步降溫到-10℃～-5℃冷卻結晶，放料離心，得到不合格的β-甲基萘，這種不合格的β-甲基萘再投到結晶原料β-甲基萘窄餾分中重復第一步的操作，從而提高了產品收率，第二步的離心液含有的β-甲基萘已很少，沒有再回收的必要了，可以兌入洗油中。兩步法即保證了產品質量又提高了產品收率，是生產β-甲基萘產品非常好的方法，但存在設備多、操作步驟繁瑣等問題。

發明內容

本實用新型目的是提供一種新的β-甲基萘結晶裝置，它只用一個結晶器就能夠達到即保證質量又提高收率的目的，同時操作簡單。

新的裝置由電機、減速機、進料口、進溶劑口、人孔、夾套、框式攪拌、出料口、抽溶劑口和濾板組成。見圖1。新的結晶裝置的關鍵點就是把結晶器底部由橢球形改為平底，增加一層濾板，緊貼濾板上邊有一個出料口，濾板下面有一個抽溶劑口，這樣新的結晶裝置就實現了即可以從濾板上面把全部物料都放出來離心，又可以把結晶留在結晶器內而只從濾板下面把溶劑抽出來的功能。

為了實現β-甲基萘產品高質量和高收率的雙重目標，除了必須用到這種新的結晶裝置外，還必須按照以下的方法來進行操作：

步驟1：在β-甲基萘的結晶裝置內加入0℃～5℃結晶時離心分離出來的離心液，攪拌條件下通冷凍鹽水降溫到-10℃～-5℃結晶，通過濾板下面的抽溶劑口抽濾，濾液回收溶劑后兌入洗油中，濾餅為不合格的β-甲基萘；

步驟2：結晶裝置內繼續加入50℃左右的β-甲基萘窄餾分和由乙醇和水按質量比4:1的比例組成的復合溶劑，β-甲基萘窄餾分和溶劑的質量比為1:0.5，攪拌條件下冷卻到0℃～5℃結晶，從濾板上面的出料口放到離心機內離心，干燥，得到含量大于98%的β-甲基萘產品和步驟1所用的離心液。

新的結晶裝置和操作方法達到了和前面背景技術中提到的兩步結晶法一樣的效果，即保證了質量又提高了收率，但與兩步結晶法相比具備如下優點：首先，只用一套裝置就實現了保質量提收率的目標，減少了設備投入；其次，兩步操作在一個結晶器內進行，減少了一次離心和再投料過程，簡化了操作；再有，真空抽濾過程是密閉進行的，比離心操作更加安全環保。