[實用新型]制備鄰甲酸甲酯苯磺酰胺的微反應器

有效

• 申請號: 201721335726.6
• 申請日: 2017-10-17
• 公開（公告）號: CN207537376U
• 公開（公告）日: 2018-06-26
• 發明（設計）人: 王浩;龍昇輝
• 申請（專利權）人: 蘇州汶顥微流控技術股份有限公司
• 主分類號: C07C311/16
• 分類號: C07C311/16;C07C303/36;B01J19/00
• 代理公司: 蘇州謹和知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 32295
• 代理人: 仲崇明

本申請公開了一種制備鄰甲酸甲酯苯磺酰胺的微反應器，包括：連續流反應芯片，具有反應通道，該反應通道包括兩個入口和一個出口；溫控裝置，連接于所述連續流反應芯片；原料及驅動裝置，連通于所述反應通道的入口，包括第一裝置和第二裝置，所述第一裝置和第二裝置分別連通于所述反應通道的兩個入口；蒸餾裝置，包括產物出口和甲醇回收口，該甲醇回收口連通于所述第二裝置；產物收集裝置，連通于所述蒸餾裝置的產物出口。本實用新型鄰甲酸甲酯苯磺酰胺在微反應器中進行，有效避免安全隱患，由于微反應器優良的傳質效果，反應能夠快速充分的進行。

技術領域

本申請涉及微流控和鄰甲酸甲酯苯磺酰胺制備技術領域，特別是涉及一種制備鄰甲酸甲酯苯磺酰胺的微反應器。

背景技術

鄰甲酸甲酯苯磺酰胺常用作醫藥、農藥中間體，主要用于磺酰脲類除草劑的合成，是除草劑甲磺隆、嘧磺隆和胺苯磺隆的中間體。目前，甲磺隆作為高效、廣譜、低毒和高選擇性除草劑的中間體，已被眾多生產除草劑廠家所采用。其傳統的合成方法是由糖精與甲醇在少量濃硫酸催化合成的。

現有技術：將配比量甲醇和糖精依次加入反應釜內，在催化劑濃硫酸的作用下加熱升溫進行反應。反應完畢后，蒸除甲醇，加入NaHCO₃水溶液，充分攪拌。冷卻至室溫，過濾、水洗、干燥。

現有的鄰甲酸甲酯苯磺酰胺的合成技術使用傳統的間歇工藝，對設備腐蝕較大,選擇性不高，副反應的產物難以處理，導致產品純度較低，從而使得鄰甲酸甲酯苯磺酰胺的合成成本較高，并且反應時間較長，存在安全隱患。

實用新型內容

本實用新型的目的在于解決現有技術存在的釜式反應器反應時間長，原料轉化率低，反應成本高和不能連續化制備等缺點，提供一種在微反應器，使得工藝簡單，耗能少，生產效率高，成本降低，溶劑能夠循環使用，且制備的鄰甲酸甲酯苯磺酰胺純度較高。

為實現上述目的，本實用新型提供如下技術方案：

本申請實施例公開一種制備鄰甲酸甲酯苯磺酰胺的微反應器，包括：

連續流反應芯片，具有反應通道，該反應通道包括兩個入口和一個出口；

溫控裝置，連接于所述連續流反應芯片；

原料及驅動裝置，連通于所述反應通道的入口，包括第一裝置和第二裝置，所述第一裝置和第二裝置分別連通于所述反應通道的兩個入口；

蒸餾裝置，包括產物出口和甲醇回收口，該甲醇回收口連通于所述第二裝置；

產物收集裝置，連通于所述蒸餾裝置的產物出口。

優選的，在上述的制備鄰甲酸甲酯苯磺酰胺的微反應器中，所述第一裝置和連續流反應芯片之間依次設置有注射泵、單向閥和球閥。

優選的，在上述的制備鄰甲酸甲酯苯磺酰胺的微反應器中，所述第二裝置和連續流反應芯片之間依次設置有注射泵和單向閥。

優選的，在上述的制備鄰甲酸甲酯苯磺酰胺的微反應器中，所述蒸餾裝置和第二裝置之間設置有單向閥。

優選的，在上述的制備鄰甲酸甲酯苯磺酰胺的微反應器中，連續流反應芯片采用WH-LAB微反應器SS504-M型號。

優選的，在上述的制備鄰甲酸甲酯苯磺酰胺的微反應器中，溫控裝置采用WH-heatexchange。

與現有技術相比，本實用新型的優點在于：

(1)、采用連續流生產工藝，一步反應便可得到產物，無放大效應，產物收率高，達到97％以上；

(2)、反應物中不會引入難揮發物質；

(3)、該反應經過了預混合，反應充分，基本不會產生副產物；