[實(shí)用新型]模塊化多級(jí)層析柱

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201721070029.2
• 申請(qǐng)日: 2017-08-24
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN207101967U
• 公開(kāi)（公告）日: 2018-03-16
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張廣維;雷佳琪;羅孟成;魏穎;解令海;黃維;仲濤濤
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 南京郵電大學(xué)
• 主分類號(hào): B01D15/18
• 分類號(hào): B01D15/18;B01D15/10;G01N1/10
• 代理公司: 南京經(jīng)緯專利商標(biāo)代理有限公司32200
• 代理人: 錢麗

技術(shù)領(lǐng)域

本實(shí)用新型涉及一種模塊化多級(jí)層析柱，對(duì)柱內(nèi)液體可實(shí)時(shí)取樣分析、可分離自由組合的層析柱，其主要用于化學(xué)實(shí)驗(yàn)中分離提純，尤其是在有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中，將會(huì)使用得更為廣泛。

背景技術(shù)

目前，在有機(jī)化學(xué)合成實(shí)驗(yàn)室中，通常用到的層析柱，柱頂、柱體和柱底為一個(gè)整體，不可分離，不可對(duì)柱體內(nèi)部液體取樣分析；柱高固定且規(guī)格繁多。這些層析柱在使用過(guò)程中，存在著許多不足之處，在分離提純過(guò)程中，對(duì)柱內(nèi)組份無(wú)法取樣分析，只能通過(guò)柱底出液口取樣分析是否分離得到純的化合物，分離過(guò)程充滿不確定性，并且對(duì)于未分離純的混合組份束手無(wú)策，只能重新分離提純，浪費(fèi)大量資源和人力成本，極大影響分離提純效率；在分離兩種極性差別大的化合物組份時(shí)，在分離出極性小的組份時(shí)，無(wú)法立即將上部未展開(kāi)的組份洗脫下來(lái)，需要使用大量洗脫劑使上部組份走完整個(gè)裝柱高度，從出液口分出，耗費(fèi)大量洗脫劑，不夠經(jīng)濟(jì)環(huán)保；在分離極性相近的化合物，特別是同分異構(gòu)體時(shí)，難于分離，增加柱高又受層析柱高度的限制，定制更高的層析柱，耗費(fèi)大量成本，且利用率不高，還受操作場(chǎng)地限制，操作難度大。以上缺陷決定了當(dāng)前層析柱不能經(jīng)濟(jì)環(huán)保、節(jié)能高效，極不適應(yīng)當(dāng)前日趨復(fù)雜的分離體系。

隨著對(duì)層析分離的要求不斷提高，對(duì)層析柱的改進(jìn)也逐漸增多，例如：為靈活設(shè)定分離過(guò)程層析柱以及吸附劑的高度，CN201320200721.8公開(kāi)了一種組合式層析柱，但是其只能在分離提純操作前自由配置柱體數(shù)目進(jìn)行使用；為了節(jié)約洗脫劑的用量，提高樣品的產(chǎn)率，CN201521102771.8公開(kāi)了一種組合式色譜分離柱，但其并沒(méi)有解決在柱體分離過(guò)程前如何更有效的確定分離開(kāi)柱體內(nèi)是否分離得到純的化合物；為了實(shí)現(xiàn)柱體分離，同時(shí)進(jìn)行分別洗脫分離，CN201420693338.5公開(kāi)了一種可拆分式多節(jié)層析柱，但其無(wú)法精確檢測(cè)柱內(nèi)組份是否分離進(jìn)入不同柱節(jié)，而且在分離提純的過(guò)程中難以克服巨大的真空壓力將充滿液體的層析柱分離，且在分別洗脫產(chǎn)物時(shí)需要將單級(jí)柱體中填料取出，增加操作步驟。綜合分析，沒(méi)有一種很好的方案能夠在層析柱分離提純過(guò)程中對(duì)柱內(nèi)分離情況及時(shí)檢測(cè)，根據(jù)檢測(cè)分析結(jié)果進(jìn)行柱體分離分別洗脫或者增減柱體數(shù)目繼續(xù)提純分離。

因此，為滿足在層析分離化合物過(guò)程中的取樣和柱體分離，對(duì)現(xiàn)有分離技術(shù)方案進(jìn)行改進(jìn)非常有必要。

發(fā)明內(nèi)容

針對(duì)背景技術(shù)存在的問(wèn)題，本實(shí)用新型提供一種實(shí)用性強(qiáng)，靈活性高，操作性強(qiáng)，適用面廣的層析柱。

本實(shí)用新型是這樣實(shí)現(xiàn)的：模塊化多級(jí)層析柱，包括由上至下依次嵌套的柱頂、至少一節(jié)柱體和柱底，柱頂、柱體和柱底間的嵌套處相互配合的嵌套面均為磨砂面，柱頂上設(shè)有進(jìn)樣口，柱底下設(shè)有出液口，出液口上設(shè)有控制閥，柱頂?shù)那短酌嫔县炌ㄓ幸粋€(gè)柱頂取樣小孔，柱體上端的嵌套面上貫通有一個(gè)上部取樣小孔，柱體下端的嵌套面上貫通有一個(gè)下部取樣小孔，柱體下部位于下部取樣小孔的上方設(shè)有砂芯，柱底的嵌套面上貫通有一個(gè)柱底取樣小孔，柱頂取樣小孔與上部取樣小孔之間可通過(guò)旋轉(zhuǎn)柱頂與柱體的相對(duì)位置相通或不相通，上節(jié)柱體的下部取樣小孔與下節(jié)柱體的上部取樣小孔之間通過(guò)旋轉(zhuǎn)柱體間的相對(duì)位置相通或不相通，下部取樣小孔與柱底取樣小孔之間可通過(guò)旋轉(zhuǎn)柱體與柱底的相對(duì)位置相通或不相通。

嵌套處的磨砂面間涂抹有真空硅脂。

柱頂取樣小孔、上部取樣小孔、下部取樣小孔和柱底取樣小孔的孔徑均相同。

砂芯的直徑與柱體的內(nèi)徑相匹配。

進(jìn)樣口上可拆卸連接磨口塞。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本實(shí)用新型的有益效果是：對(duì)柱內(nèi)溶劑分離物質(zhì)情況進(jìn)行動(dòng)態(tài)監(jiān)測(cè)，可自由分離組合柱體，組裝為多支層析柱，增減柱高；在不影響普通加壓減壓分離的情況下，具有實(shí)用性強(qiáng)，靈活性高，操作性強(qiáng)，適用面廣，能夠滿足日益復(fù)雜多樣的有機(jī)物分離需要。

附圖說(shuō)明

圖1為柱頂?shù)慕Y(jié)構(gòu)示意圖；

圖2為柱體的結(jié)構(gòu)示意圖；

圖3為柱底的結(jié)構(gòu)示意圖；

圖4為包括三節(jié)層析柱的模塊化多級(jí)層析柱的結(jié)構(gòu)示意圖；

圖5為圖4中E截面處的取樣孔不相通時(shí)的結(jié)構(gòu)示意圖；

圖6為圖4中E截面處的取樣孔相通時(shí)的結(jié)構(gòu)示意圖。

其中，1-柱頂，2-柱體，3-柱底，4-進(jìn)樣口，5-出液口，6-控制閥，7-柱頂取樣小孔，8-上部取樣小孔，9-下部取樣小孔，10-柱底取樣小孔，11-砂芯。

具體實(shí)施方案

為了使本實(shí)用新型的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，以下結(jié)合附圖及實(shí)施例對(duì)本實(shí)用新型做進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。