[實(shí)用新型]一種微固相萃取裝置

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201721036396.0
• 申請(qǐng)日: 2017-08-18
• 公開（公告）號(hào): CN207221389U
• 公開（公告）日: 2018-04-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 謝金希;王永花;徐恒信;楊晨;孫章舉;姚澤華;芮敏;陸光華
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 河海大學(xué)
• 主分類號(hào): B01D15/02
• 分類號(hào): B01D15/02;B01D15/20;B01D15/42;G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 南京經(jīng)緯專利商標(biāo)代理有限公司32200
• 代理人: 樓高潮

技術(shù)領(lǐng)域

本實(shí)用新型屬于環(huán)境痕量有機(jī)物前處理技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種微固相萃取裝置。

背景技術(shù)

有機(jī)污染物如藥物、雌激素等，在水體中溶解度大，現(xiàn)有市政污水處理系統(tǒng)對(duì)其無能為力，在水環(huán)境中檢出頻率高，具有實(shí)際環(huán)境意義。對(duì)于環(huán)境痕量有機(jī)污染物，主流方法為固相萃取(SPE)，藥物、雌激素等常用HLB等萃取小柱，價(jià)格昂貴(80元/根)，步驟繁瑣，樣品量大，其他新型前處理方法方法如液液微萃取，固相微萃取對(duì)極性物質(zhì)無能為力，SBSE現(xiàn)有填料種類少且亦多針對(duì)弱極性有機(jī)物。微固相萃取(μSPE)是2006年由Basheer等提出，常采用PP膜包裹萃取填料，使用磁力攪拌提高萃取效率。但由于傳統(tǒng)的PP膜具有很強(qiáng)的疏水性，即便使用前在有機(jī)溶劑中浸潤，也沒法完全浸透，使得μSPE膜袋無法完全浸沒在溶液中，膜袋與溶液之間傳質(zhì)慢，導(dǎo)致萃取效率低、萃取時(shí)間長。為了解決這個(gè)問題，通常采用磁力攪拌使膜袋盡可能浸沒在溶液中，且降低水膜厚度，使得待測(cè)物更容易穿過水膜進(jìn)入膜袋與萃取材料有效接觸。而攪拌可能導(dǎo)致氣泡導(dǎo)致重現(xiàn)性差，磁力攪拌子本身采用PTFE材質(zhì)，對(duì)有機(jī)污染物可能會(huì)有不同程度的吸附，尤其在痕量有機(jī)污染物測(cè)定中影響更大。在實(shí)際應(yīng)用中，由于環(huán)境水體介質(zhì)復(fù)雜，且膜袋容易污染，無法重復(fù)使用，萃取過程中，傳統(tǒng)微固相萃取技術(shù)使用幾十上百微升溶劑洗脫，洗脫溶劑體積小，可能造成洗脫不完全，產(chǎn)生記憶效應(yīng)，從而影響分析精密度和檢測(cè)限。

對(duì)于微固相萃取技術(shù)，萃取填料是核心，目前常用的有C18、碳納米管、石墨烯、磁性納米材料等，而新型功能材料金屬有機(jī)骨架材料(Metal organic Frameworks，簡稱MOFs)應(yīng)用相對(duì)較少，有部分MOFs材料本身即對(duì)水穩(wěn)定，但大部分金屬有機(jī)骨架材料對(duì)水或濕度敏感而易引起結(jié)構(gòu)變化并失去原有多孔性。

實(shí)用新型內(nèi)容

為了克服現(xiàn)有技術(shù)中的不足，本實(shí)用新型提供一種微固相萃取裝置，該實(shí)用新型采用親水性的PES膜代替μSPE傳統(tǒng)的PP膜，可極大增強(qiáng)膜袋可浸潤性，采用渦旋方式代替磁力攪拌提高重現(xiàn)性、降低磁力攪拌子可能帶來的記憶效應(yīng)，洗脫時(shí)，尖底PP管底部可與色譜小瓶內(nèi)襯管連接，可滿足大體積溶液洗脫，保證了洗脫效率，避免了記憶效應(yīng)，洗脫液原位氮吹濃縮于尖底，尖底PP管直接拆卸置于進(jìn)樣色譜小瓶，操作方便，富集效率高，檢測(cè)限低，操作方便。

為了實(shí)現(xiàn)上述實(shí)用新型目的，本實(shí)用新型采用了以下技術(shù)方案：

一種微固相萃取裝置，包括渦旋儀，尖底PP管，雙層萃取膜袋；所述尖底PP管置于渦旋儀上，尖底PP管上部設(shè)有可旋轉(zhuǎn)蓋帽，尖底PP管內(nèi)設(shè)有雙層萃取膜袋。

優(yōu)選地，所述雙層萃取膜袋為PES膜。

優(yōu)選地，所述雙層萃取膜袋內(nèi)袋尺寸小于外袋尺寸。

優(yōu)選地，所述雙層萃取膜袋內(nèi)裝有萃取材料。

優(yōu)選地，所述萃取填料為水穩(wěn)定性的MOFs材料，現(xiàn)有市場(chǎng)中有部分MOFs材料本身即對(duì)水穩(wěn)定，但大部分MOFs材料對(duì)水或濕度敏感而易引起結(jié)構(gòu)變化并失去原有多孔性。

優(yōu)選地，所述水穩(wěn)定性的MOFs材料的制備方法為：將金屬鹽和有機(jī)配體混合得到溶液，將溶液置于反應(yīng)釜中反應(yīng)，反應(yīng)后冷卻干燥，得到水穩(wěn)定性的MOFs材料。

優(yōu)選地，所述金屬鹽為硝酸鋅或硝酸鉻；有機(jī)配體為2-甲基咪唑或?qū)Ρ蕉姿幔徊捎玫娜軇槎谆柞０坊蛩?/p>

優(yōu)選地，所述反應(yīng)釜為特富龍反應(yīng)釜或聚四氟乙烯反應(yīng)釜；采用特富龍反應(yīng)釜時(shí)，反應(yīng)時(shí)間為20-26小時(shí)，反應(yīng)溫度為130-160℃；采用聚四氟乙烯反應(yīng)釜時(shí)，反應(yīng)時(shí)間為9-12小時(shí)，反應(yīng)溫度為200-230℃。

優(yōu)選地，所述硝酸鋅和2-甲基咪唑質(zhì)量比為3-5:1；硝酸鉻和對(duì)苯二甲酸質(zhì)量比為0.75-1.25:1。

一種微固相萃取裝置應(yīng)用于環(huán)境水體中痕量有機(jī)污染物的測(cè)定。

有益效果：(1)采用渦旋方式代替磁力攪拌提高重現(xiàn)性、降低磁力攪拌子可能帶來的記憶效應(yīng)。

(2)采用親水性PES膜代替?zhèn)鹘y(tǒng)的PP膜，可極大增強(qiáng)膜袋可浸潤性。

(3)洗脫時(shí)，尖底PP管底部可與色譜小瓶內(nèi)襯管鏈接，可滿足大體積溶液洗脫，保證了洗脫效率，避免了記憶效應(yīng)，洗脫液原位氮吹濃縮于尖底，尖底直接拆卸置于進(jìn)樣色譜小瓶，操作方便，富集效率高，檢測(cè)限低，操作方便。

附圖說明

圖1為本實(shí)用新型實(shí)施例1的萃取裝置圖；

圖2為本實(shí)用新型實(shí)施例1的濃縮裝置圖；

附圖說明:尖底PP管1、雙層萃取膜袋2、可旋轉(zhuǎn)蓋帽3、渦旋儀4、商品化內(nèi)襯管5。