[實用新型]一種用于高溫熔鹽中氧離子檢測的氧化鋯電極

有效

• 申請號: 201720922184.6
• 申請日: 2017-07-27
• 公開（公告）號: CN207232070U
• 公開（公告）日: 2018-04-13
• 發明（設計）人: 肖益群;何輝;林如山;賈艷虹;孟照凱
• 申請（專利權）人: 中國原子能科學研究院
• 主分類號: G01N27/30
• 分類號: G01N27/30;G01N27/416
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本實用新型屬于高溫熔鹽電化學分析測試領域，特別涉及一種用于高溫熔鹽中氧離子檢測的氧化鋯電極。

背景技術

高溫熔鹽因其導電性好、蒸汽壓低、粘度低、及熱容量大等優點，常用作冶金工業中的化學反應介質。隨著熔鹽冶金的迅速發展，熔鹽冶金工藝對熔鹽的品質也有了更高的要求，其中熔鹽中的氧離子的濃度是熔鹽性質的一個重要的因素，對熔鹽冶金工藝影響很大。因此，準確測定熔鹽中溶解的氧離子濃度非常重要。

目前，熔鹽中氧含量的測定,目前尚未有統一、通用的測定方法。部分采用氧分析儀(惰氣熔融紅外光譜法)測定熔鹽中氧含量，但采取這樣的手段無法實時反映熔鹽中的氧離子含量，且進行預測較為困難；利用方波伏安法可以在較低濃度時測量熔鹽中氧離子含量，但由于金屬陽極的腐蝕，誤差較大。酸堿滴定法可以離線分析熔鹽中的氧離子含量，但在較低濃度時，誤差較大。

通常用氧化鋯摻雜一些氧化物作為穩定劑，燒結成型后的釔穩定氧化鋯材料有較好的氧離子選擇性。氧化釔穩定氧化鋯固體電解質由于存在氧離子空位，對氧離子具有選擇性。當氧化鋯電極內外側存在氧離子濃度差，產生氧離子濃差電勢。氧化釔穩定氧化鋯電極內的內參比熔鹽中氧離子濃度保持一定，當待測熔鹽中氧離子濃度發生改變，則電極內外側的氧離子濃差電勢也發生變化。通過所測電勢與不同氧離子濃度對應的關系，可測定熔鹽中氧離子濃度。目前，工業上測量高溫液態金屬中氧濃度的測量元件以Mn/MnO₂、Cr/Cr₂O₃、Bi/Bi₂O₃為內參比的氧化鋯電極，但這些電極測量氧濃度范圍較小，且體積很大，不便用于實驗室在線檢測少量高溫熔鹽中氧離子的濃度。

發明內容

(一)發明創造的目的

為克服現有技術的不足，本實用新型提供了一種體積小、結構簡單、量程大、測量準確、適用于實驗室在線檢測高溫熔鹽中氧離子的氧化鋯電極。

(二)技術方案

為解決現有技術的不足，本實用新型通過以下方案實現的：

一種用于高溫熔鹽中氧離子檢測的氧化鋯電極，所述的氧化鋯電極主要包括：上部電極固定件、電極固定球、下部電極固定件、電極主體。

所述上部電極固定件為螺釘形結構，上部電極固定件設有貫穿圓孔，下端面設有球形凹槽；所述下部電極固定件為陰陽螺釘形結構，下部電極固定件設有貫穿圓孔，頂端陰螺紋孔底部設有球形凹槽；所述上部電極固定件與下部電極固定件固定連接；所述電極固定球設有貫穿球心的圓孔，圓孔直徑與剛玉管外徑相同，電極固定球位于上部電極固定件和下部電極固定件的球形凹槽內。

所述電極主體主要包括：銀電極引線、上密封塞、剛玉管、下密封塞、氧化鋯管、內參比熔鹽；所述上密封塞設有貫穿圓孔，上密封塞與剛玉管上端固定連接，上密封塞與剛玉管固定連接處密封；所述剛玉管穿過上部電極固定件、電極固定球、下部電極固定件；所述下密封塞設有貫穿圓孔，下密封塞與氧化鋯管上端固定連接，下密封塞與氧化鋯管連接處密封；所述氧化鋯管摻有8％mol氧化釔，氧化鋯管下端封口，氧化鋯管上端與剛玉管下端固定連接，氧化鋯管與剛玉管連接處密封；所述內參比熔鹽位于氧化鋯管內部；所述銀電極引線穿過上密封塞、剛玉管、下密封塞、氧化鋯管，下端沒入內參比熔鹽至氧化鋯管底部，上端伸出上密封塞外。

所述內參比熔鹽為含AgCl和極小量Li₂CO₃的所測高溫熔鹽，其中AgCl含量為0.5-0.8 mol/kg，Li₂CO₃含量為0.03-0.1mol/kg，內參比熔鹽加入量為0.5-1g。

所述氧化鋯管厚度為1-2mm。

所述上密封塞與剛玉管固定連接處為采用聚四氟生料帶將上密封塞纏繞，并用高溫陶瓷膠涂于聚四氟生料帶表面密封。

所述下密封塞與氧化鋯管固定連接處密封采用高溫陶瓷膠密封。

所述氧化鋯管與剛玉管固定連接為粘接。

所述上密封塞、下密封塞材質為耐高溫材料。

所述電極固定球材料為彈性材料。

(三)有益效果