[實用新型]鹽酸二甲雙胍的連續(xù)化合成系統(tǒng)有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201720895412.5 | 申請日: | 2017-07-21 |
| 公開(公告)號: | CN207076453U | 公開(公告)日: | 2018-03-09 |
| 發(fā)明(設計)人: | 洪浩;盧江平;陶建;朱德慶;鄭凇元 | 申請(專利權)人: | 凱萊英醫(yī)藥集團(天津)股份有限公司 |
| 主分類號: | B01J19/18 | 分類號: | B01J19/18;B01J4/00;C07C279/26;C07C277/08 |
| 代理公司: | 北京康信知識產權代理有限責任公司11240 | 代理人: | 韓建偉,謝湘寧 |
| 地址: | 300457 天津市*** | 國省代碼: | 天津;12 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 鹽酸 二甲雙胍 連續(xù) 化合 系統(tǒng) | ||
技術領域
本實用新型涉及有機合成領域,具體而言,涉及一種鹽酸二甲雙胍的連續(xù)化合成系統(tǒng)。
背景技術
鹽酸二甲雙胍合成工藝路線主要分為熔融制備法和溶劑制備法,合成路線如下:
熔融制備法包括:將鹽酸二甲胺和雙氰胺按一定的重量比例混合,得到混合物。然后將上述混合物加熱至一定溫度下熔融并進行反應,反應生成的固體不斷析出。反應一定時間后,將反應生成的固體冷卻、抽濾、重結晶,得到白色晶體鹽酸二甲雙胍。
溶劑制備法包括:以雙氰胺與鹽酸二甲胺為原料,按照一定的重量比例混合,得到混合物。以某種溶劑(如二甲基亞砜或環(huán)己醇等)作為溶解劑將上述混合物溶解,并加熱至特定溫度,以加速反應過程,反應生成的固體不斷析出。反應一定時間后將反應生成固體冷卻、過濾、洗滌、甩干,得到粗品鹽酸二甲雙胍。
目前,本領域二甲雙胍規(guī)模化生產過程大多采用溶劑制備法。由于二甲雙胍反應過程為混合液相體系反應中不斷析出晶體的反應,且規(guī)模化生產設備普遍選用釜式反應器,見圖1。
采用釜式反應器制備二甲雙胍的具體過程如下:
將一定量的溶劑由進料口注入間歇式反應釜內(間歇式反應釜的結構如圖1所示),開啟攪拌電機10’帶動攪拌槳轉動。將鹽酸二甲胺和雙氰胺按一定的重量比例由進料口101’加入反應釜內。反應釜的內部設置有換熱部件20’,采用導熱油由導熱油入口102’輸入導熱部件20’進行換熱并由導熱油出口103’導出。開啟導熱油循環(huán),加熱反應釜內部的反應原料混合液,攪拌一定時間后固體原料溶于溶劑中。隨著溶解的不斷進行,二甲雙胍合成反應開啟,二甲雙胍晶體不斷析出。反應一定時間后,終止反應過程。反應釜中還設置有冷凝管路,由冷凝液入口104’向冷凝管路中導入冷凝液,由冷凝液出口105’導出。開啟冷卻液循環(huán),使反應體系的溫度降至一定的溫度以下。關閉冷卻液循環(huán),降低反應釜內部的壓力,并由卸料口106’卸料。卸料完成后進行釜內清洗,清洗合格后關閉卸料閥,進行二次投料。通過107’人孔可以觀察間歇式反應釜內的反應情況。
目前采用的間歇式釜式反應器,具有較強的適用性,在二甲雙胍生產中得到廣泛地使用。但其存在的問題也不容忽視,其缺點主要為現有的制備裝置不能連續(xù)化生產,且各批次產品質量存在差異。
實用新型內容
本實用新型的主要目的在于提供一種鹽酸二甲雙胍的連續(xù)化合成系統(tǒng),以解決現有的制備裝置不能連續(xù)化生產,且各批次產品質量存在差異的問題。
為了實現上述目的,本實用新型提供了一種鹽酸二甲雙胍的連續(xù)化合成系統(tǒng),連續(xù)化合成系統(tǒng)包括:連續(xù)化反應裝置,連續(xù)化反應裝置設置有反應物料連通口,連續(xù)化反應裝置用于連續(xù)化合成鹽酸二甲雙胍產品,反應物料連通口用于將鹽酸二甲雙胍產品排出;卸料單元,卸料單元與反應物料連通口連通。
進一步地,卸料單元包括:一級卸料裝置,一級卸料裝置設置有加料口、第一接料口和第一卸料口,第一接料口與反應物料連通口通過第一卸料管路相連通,加料口用以加入鹽酸二甲雙胍產品的合成原料。
進一步地,一級卸料裝置的側壁設置有第一夾套,且第一夾套設置有第一換熱介質入口;連續(xù)化合成系統(tǒng)還包括熱介質供應裝置,熱介質供應裝置設置有熱介質供應口,熱介質供應口與第一換熱介質入口相連通,以調節(jié)一級卸料裝置內部的溫度。
進一步地,一級卸料裝置包括第一內腔,一級卸料裝置包括:第一磁力驅動器,第一磁力驅動器包括第一連桿,第一連桿延伸至第一內腔中;以及第一螺旋推進器,第一螺旋推進器設置在第一內腔中,且第一螺旋推進器與第一連桿相連接,并與第一連桿同軸設置。
進一步地,卸料單元還包括二級卸料裝置,二級卸料裝置設置有第二接料口和第二卸料口,第二接料口與第一卸料口通過第二卸料管路相連通。
進一步地,二級卸料裝置的側壁具有第二夾套,且第二夾套設置有第二換熱介質入口,第二換熱介質入口與熱介質供應口相連通,以調節(jié)二級卸料裝置內部的溫度。
進一步地,二級卸料裝置包括第二內腔,二級卸料裝置包括:第二磁力驅動器,第二磁力驅動器包括第二連桿,第二連桿延伸至第二內腔中;以及第二螺旋推進器,第二螺旋推進器設置在第二內腔中,且第二螺旋推進器與第二連桿相連接,并與第二連桿同軸設置。
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