[實用新型]一種剪切輔助超臨界剝離裝置

有效

• 申請號: 201720875288.6
• 申請日: 2017-07-19
• 公開（公告）號: CN207347174U
• 公開（公告）日: 2018-05-11
• 發明（設計）人: 田曉娟;李永峰;巫家業;李云
• 申請（專利權）人: 中國石油大學(北京)
• 主分類號: C01B32/19
• 分類號: C01B32/19;C01G41/00;C01G39/06;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 北京三友知識產權代理有限公司 11127
• 代理人: 姚亮;沈金輝

本實用新型提供了一種剪切輔助超臨界剝離裝置。該剪切輔助超臨界剝離裝置包括氣瓶、制冷機、高壓泵、剪切輔助超臨界裝置和緩沖罐，所述氣瓶與所述制冷機連通，所述制冷機與所述高壓泵連通，所述高壓泵與所述剪切輔助超臨界裝置連通，所述剪切輔助超臨界裝置與所述緩沖罐連通，所述高壓泵與所述剪切輔助超臨界裝置之間設置有第一閥門和第一壓力表，所述剪切輔助超臨界裝置與所述緩沖罐之間設置有第二閥門，所述緩沖罐設置有出口。本實用新型提供的剪切輔助超臨界剝離裝置能簡單快速地大規模制備大量寡層二維納米材料，且制得二維納米材料的層數在4層以下。

技術領域

本實用新型屬于納米材料制備技術領域，涉及一種剪切輔助超臨界剝離裝置。

背景技術

二維納米材料是納米材料研究領域的一個焦點研究課題。在所有二維材料的研究中，過渡金屬硫化物因為擁有出眾的電荷載體遷移率的電子特征和可調的電荷載體行為而得到廣泛關注，比如，二硫化鉬的半導體性質和特殊的層狀結構，使其表現出眾多優異的物理化學性能，如比表面積大、反應活性高、吸附能力強、催化性能好等，因此在潤滑、催化、傳感、納米光電子器件、高性能的復合材料、以及電化學儲氫和儲鋰等領域具有很好的應用前景(Zhang G.,et al.,Energy&Environmental Science, 2016,9,1190-1209.)。

目前，過渡金屬硫化物的制備方法主要包括微機械力剝離法、氣相沉積法、液相剝離法和化學合成法等，微機械力剝離法通過膠帶的粘性附著力克服層狀材料分子層間的弱范德華力，剝離得到單層和少層二維結構。微機械力剝離法操作簡便、剝離產物缺陷較少，但產量較低。化學氣相沉積法有望實現大面積二維材料的可控合成，但該方法很難規模化生產，限制了其應用。液相超聲法是利用超聲作用，將有機溶劑(表面能和層狀材料的表面能相近)或表面活性劑分子插入到層間，克服相鄰層間的內聚能密度，實現剝離，但制備過程中，高能量的超聲作用會導致石墨烯納米片尺寸變小，表面和末端引入缺陷，這限制了二維材料在分子電子器件等方面的應用。剪切輔助液相剝離法利用剪切作用，克服層間的范德華力，得到單層或少層結構，此方法能夠得到質量較好、尺寸較大的二維材料，但工業上產生剪切力的主要方式為機械攪拌，大型的機械攪拌設備不僅能耗大，并且大型攪拌機的高速化難以實現，同時存在反應器剪切死角。

由此可見，目前制備過渡金屬硫化物二維納米材料的方法存在的普遍缺點是生產成本高，對環境污染大，或者生產周期長，難以大規模制備等。尋找一種新的裝置用于制備石墨烯、過渡金屬硫化物等二維納米材料，是實現二維納米材料大規模應用的必要前提。

實用新型內容

鑒于上述現有技術的缺點，本實用新型的目的在于提供一種剪切輔助超臨界剝離裝置，該剪切輔助超臨界剝離裝置能簡單快速地大規模制備大量寡層二維納米材料。

為了達到前述的實用新型目的，本實用新型提供一種剪切輔助超臨界剝離裝置，該剪切輔助超臨界剝離裝置包括氣瓶、制冷機、高壓泵、剪切輔助超臨界裝置和緩沖罐，

所述氣瓶與所述制冷機連通，所述制冷機與所述高壓泵連通，所述高壓泵與所述剪切輔助超臨界裝置連通，所述剪切輔助超臨界裝置與所述緩沖罐連通，

所述高壓泵與所述剪切輔助超臨界裝置之間設置有第一閥門和第一壓力表，所述剪切輔助超臨界裝置與所述緩沖罐之間設置有第二閥門，所述緩沖罐設置有出口。

根據本實用新型的具體實施例，優選地，所述緩沖罐的容積為所述剪切輔助超臨界裝置容積的1-10倍。

根據本實用新型的具體實施例，優選地，所述緩沖罐與機械泵連通，所述緩沖罐與所述機械泵之間設置有第三閥門。該機械泵在制備工藝開始前將緩沖罐中的壓力抽至負壓，能使剪切輔助超臨界剝離反應結束后剪切輔助超臨界裝置中的壓力在0.1s 內降至反應壓力的一半以下。