[實用新型]N?（環己基硫代）鄰苯二甲酰亞胺的制造裝置

有效

• 申請號: 201720754047.6
• 申請日: 2017-06-27
• 公開（公告）號: CN207108884U
• 公開（公告）日: 2018-03-16
• 發明（設計）人: 西村一明;增田滿夫;下川敦
• 申請（專利權）人: 東麗精細化工株式會社
• 主分類號: C07D209/48
• 分類號: C07D209/48;B01J19/18
• 代理公司: 北京市中咨律師事務所11247
• 代理人: 馬妮楠,段承恩

技術領域

本實用新型涉及作為橡膠的硫化工序中的硫化延遲劑有用的化合物 N-(環己基硫代)鄰苯二甲酰亞胺的制造方法。更詳細而言，提供在工業上有利地制造N-(環己基硫代)鄰苯二甲酰亞胺的方法及裝置。

背景技術

通常，N-(環己基硫代)鄰苯二甲酰亞胺通過在堿的共存下使環己基次磺酰氯(cyclohexyl sulfenyl chloride)與鄰苯二甲酰亞胺反應而制造。通常，該制法中，使用氯，在強酸性條件，合成原料環己基次磺酰氯，接下來，在強堿性條件下，使環己基次磺酰氯與鄰苯二甲酰亞胺縮合。因此，作為對強酸及強堿穩定、并且對環境的負擔小的溶劑，使用飽和烴，另外，為了提高工業上的生產率，以高濃度進行反應。

對于上述方法而言，在原料、目標物的處理、反應操作、環境負擔等方面不存在問題，能在工業上實施，但由于以高濃度使用含有溶解性低的飽和烴的溶劑，因而反應混合物成為固液的不均勻狀態，原料彼此的接觸變得不充分，反應收率未必令人滿意。

現有技術文獻

專利文獻

專利文獻1：日本特開2007-186438號公報

專利文獻2：日本特公平1-43744號公報

實用新型內容

實用新型所要解決的課題

本實用新型的目的在于提供在工業上有利地制造N-(環己基硫代)鄰苯二甲酰亞胺的方法及裝置。

用于解決課題的手段

本實用新型的發明者們對解決前述課題的方法進行了深入研究，結果發現，即使混合物為固液的不均勻狀態，利用簡便的方法改善原料彼此的接觸，也能高效地合成N-(環己基硫代)鄰苯二甲酰亞胺，從而完成了本實用新型。

即，本實用新型是一種N-(環己基硫代)鄰苯二甲酰亞胺的制造方法，所述方法中，在包含飽和烴的溶劑中，使環己基次磺酰氯和鄰苯二甲酰亞胺在反應器中混合，將混合物的一部分向反應器外排出，進而，將排出的混合物向反應器內吐出，由此，將混合物進行外部循環，使環己基次磺酰氯與鄰苯二甲酰亞胺反應，從而合成N-(環己基硫代)鄰苯二甲酰亞胺。

進而，本實用新型是一種N-(環己基硫代)鄰苯二甲酰亞胺的制造裝置，所述裝置具有旋轉攪拌機，在反應器上部具有裝料口，進而，在反應器底部具有排出口，在反應器上部具有吐出口，排出口與吐出口用配管連接，在配管的中途裝有送液泵，通過將環己基次磺酰氯和鄰苯二甲酰亞胺在反應器中混合，將混合物的一部分向反應器外排出，進而，將排出的混合物向反應器內吐出，由此，將混合物進行外部循環，使環己基次磺酰氯與鄰苯二甲酰亞胺反應。

實用新型的效果

通過本實用新型，僅通過向以往通常使用的攪拌槽式反應器賦予簡單的外部循環功能，即可在工業上有利地制造N-(環己基硫代)鄰苯二甲酰亞胺。

本實用新型提高N-(環己基硫代)鄰苯二甲酰亞胺的反應收率。進而，反應副產物減少，制品的純度提高。

若利用本實用新型的N-(環己基硫代)鄰苯二甲酰亞胺的制造方法制造N-(環己基硫代)鄰苯二甲酰亞胺，則能以低的制造成本制造高品質的 N-(環己基硫代)鄰苯二甲酰亞胺。

此外，若利用本實用新型的N-(環己基硫代)鄰苯二甲酰亞胺的制造裝置制造N-(環己基硫代)鄰苯二甲酰亞胺，則能以低的制造成本制造高品質的N-(環己基硫代)鄰苯二甲酰亞胺。

附圖說明

圖1為本實用新型的反應裝置的一例。

具體實施方式

以下詳細說明本實用新型。

本實用新型的N-(環己基硫代)鄰苯二甲酰亞胺的制造方法中，在包含飽和烴的溶劑中，使環己基次磺酰氯與鄰苯二甲酰亞胺在反應器中混合。本實用新型中使用的飽和烴溶劑優選碳原子數為5～10的飽和烴。可進一步優選舉出正戊烷、環戊烷、正己烷、環己烷、正庚烷、甲基環己烷、正辛烷、環辛烷等。

本實用新型的N-(環己基硫代)鄰苯二甲酰亞胺的制造方法中，關于與飽和烴混合使用的溶劑，可舉出芳香族烴、氯代烴等。芳香族烴優選碳原子數為6～8的芳香族烴，可進一步優選舉出甲苯、二甲苯、乙基苯等。氯代烴優選碳原子數為1～6的氯代烴，可進一步優選舉出二氯乙烯、氯苯等。

本實用新型的N-(環己基硫代)鄰苯二甲酰亞胺的制造方法中使用的環己基次磺酰氯通常利用二環己基二硫醚或環己基硫醇與氯的反應而合成。在利用二環己基二硫醚或環己基硫醇與氯的反應合成環己基次磺酰氯的情況下，關于溶劑，優選使用包含飽和烴的溶劑。進一步優選使用與在環己基次磺酰氯與鄰苯二甲酰亞胺的反應中使用的溶劑相同的溶劑。