[實用新型]一種四氯-2-氰基吡啶的液相氯化法生產裝置

有效

• 申請號: 201720712892.7
• 申請日: 2017-06-19
• 公開（公告）號: CN207581700U
• 公開（公告）日: 2018-07-06
• 發明（設計）人: 周政;張志炳;王寶榮;楊國強;劉甲;杜惠媛;劉承智
• 申請（專利權）人: 南京大學
• 主分類號: C07D213/84
• 分類號: C07D213/84
• 代理公司: 江蘇致邦律師事務所 32230
• 代理人: 徐蓓

本實用新型涉及一種四氯?2?氰基吡啶的液相氯化法生產裝置，包括兩級串聯的反應器，每級反應器包括氣液強化反應塔和與其串聯的微泡反應器，催化劑設置于微泡反應器內，新鮮氯氣進入主反應器后，反應殘留的氯氣再進入預反應器反應，反應后的物料經分離器分離后，為轉化組份再重新進入反應器反應，反應后的氣相物料經過洗滌塔洗滌后在吸收塔被吸收。本實用新型的工藝縮短了四氯?2?氰基吡啶的生產流程，提高了生產過程的安全性和可操作性；提高了氯氣的利用率，減少尾氣處理負荷；降低氯化反應溫度解決了催化劑易結焦問題，提高了催化劑的使用壽命；提高了產品的收率和含量，減輕產品提純的難度，反應溫度低，能耗小；綠色環保。

技術領域

本實用新型涉及一種四氯-2-氰基吡啶的液相氯化的反應裝置，屬于精細化學品化工技術領域。

背景技術

吡啶類氯化物具有較高的生物活性，被廣泛地用作殺蟲劑、醫藥及染料合成中間體。以四氯-2-氰基吡啶為原料，可開發合成一系列農藥如殺蟲劑、除草劑，這類農藥通常有用量少、選擇性高、毒性低、殘留量小、殘留期短等優點，對土壤可持續利用、農業發展和環境保護均具有重要的意義。近年來，以四氯-2-氰基吡啶為原料的下游產品的開發、應用范圍及需求量均在快速增長。

目前，四氯-2-氰基吡啶的生產方法主要是以2-氰基吡啶和氯氣為原料，在催化劑的作用下通過氣相氯化反應生產。歐洲專利EP182111最先公開了以2-氰基吡啶為原料，在裝有活性炭的流化床反應器中與氯氣進行反應制得四氯-2-氰基吡啶的方法，該方法的反應溫度高達500℃，流化床中反應不容易控制，容易發生高溫聚合現象，產生的聚合物會粘附于催化劑表面，導致催化劑表面結焦，催化劑活性降低，大大減縮短催化劑使用壽命。中國專利CN100579964 C以三氯化鐵鹽酸溶液浸漬的活性炭為催化劑和中國專利CN102875461 A采用椰殼活性炭負載稀土金屬氯化物作為催化劑，它們都是以2-氰基吡啶和氯氣為原料，氣相氯化合成四氯-2-氰基吡啶，氣相氯化反應溫度高達240℃~320℃，催化劑易失活，壽命短，產品的收率低。同時，氣相氯化反應反應熱較大，反應器容易飛溫，工藝安全性較差，易發生泄漏等事故。

實用新型內容

針對現有氣相氯化存在的問題，本實用新型提出了一種能夠克服上述氣相氯化法缺點的新裝置。

為實現上述技術目的，本實用新型提供一種用于上述反應工藝的反應器，包括液相原料進口、氣相原料進口、產品出口、預反應器、主反應器、蒸發器、洗滌塔和吸收塔；

所述的預反應器包括第一氣液強化反應塔、第一微泡發生器和第一循環泵；所述第一氣液強化反應器包括第一循環出口、第一氣相出口和第一液相出口；

液相原料進口連接所述第一氣液強化反應塔；所述第一氣相出口通過三通分別連接第一微泡發生器和吸收塔；所述第一循環出口通過第一循環泵連接第一微泡發生器；第一微泡發生器的出口連接所述第一氣液強化反應塔；所述第一微泡發生器內設置有預反應催化劑；

所述的主反應器包括第二氣液強化反應塔、第二微泡發生器和第二循環泵；所述第二氣液強化反應器包括第二循環出口、第二氣相出口和第二液相出口；

氣相原料進口通過三通分別連接所述第二氣液強化反應塔和所述第二微泡發生器；所述第一液相出口通過泵連接第二氣液強化反應塔；所述第二氣相出口通過三通分別連接所述第一微泡反應器和所述第二微泡反應器；所述第二循環出口通過第二循環泵連接第二微泡發生器；第二微泡發生器的出口連接所述第二氣液強化反應塔；所述第二微泡發生器內設置有主反應催化劑；所述第二液相出口連接蒸發器；

所述蒸發器的輕組分出口連接所述第一氣液強化反應塔，蒸發器的重組分出口連接所述產品出口；

在所述第一氣相出口和所述吸收塔之間設置有洗滌塔

所述的蒸發器為刮膜蒸發器。

所述的第一微泡反應器內通過催化劑籠設置催化劑；所述的第二微泡反應器內通過催化劑籠設置催化劑。