[實用新型]一種用于毒素檢測的固相萃取串聯柱

有效

• 申請號: 201720695666.2
• 申請日: 2017-06-15
• 公開（公告）號: CN207923795U
• 公開（公告）日: 2018-09-28
• 發明（設計）人: 靳釗
• 申請（專利權）人: 青島斯比密科學儀器有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 青島申達知識產權代理有限公司 37243
• 代理人: 蔣遙明

一種固相萃取串聯柱，包括過濾柱與固相萃取柱；所述固相萃取柱內填的萃取材料可以是分子印跡聚合物、免疫親和材料中的一種或幾種；所述過濾柱內填過濾材料可以是C18碳粉、C8碳粉、硅膠、弗羅里硅土、活性炭中的一種或幾種。固相萃取柱與過濾柱按照1?2?3?4?5或1?4?3?2?5的順序拼接，即為固相萃取串聯柱，其中，1是進液口，2是過濾柱，3是連接口，4是固相萃取柱，5是蓋子。且過濾柱與固相萃取柱分離操作簡單，既可組合使用，也可分離單獨使用。

技術領域

本實用新型涉及分析化學領域中的一種樣品前處理技術，特別是涉及一種用于毒素監測的固相萃取串聯柱的制備方法，以及用該方法制備的固相萃取串聯柱。

背景技術

樣品前處理是在分析化學中占有十分重要的地位，傳統的樣品前處理方法主要有液液萃取、固相萃取和固相微萃取等，繁瑣的溶劑轉移和離線的手工操作不但耗費了大量的人力、物力和財力，而且制約了分析結果準確度和精密度的提高，成為了遏制分析化學發展的瓶頸環節。近年來，分析技術飛速發展，尤其是質譜技術問世以來，色譜與質譜(MS)技術聯用使得分析的靈敏度和分析速度得到大幅度的提髙，檢出限低至ng/L水平，分析的自動化程度也得到一定程度的提高，但相對落后的樣品前處理技術操作繁瑣，準確度低，且大量有機溶劑的使用污染環境并嚴重危害分析工作者的身體的健康，因此，研究在線樣品前處理技術成為分析化學發展的必然趨勢。

固相萃取(Solid Phase Extraction，簡稱SPE)是從八十年代中期開始發展起來的一項樣品前處理技術。由液固萃取和液相色譜技術相結合發展而來。主要用于樣品的分離，凈化和富集。主要目的在于降低樣品基質干擾，提高檢測靈敏度。

SPE技術基于液-固相色譜理論，采用選擇性吸附、選擇性洗脫的方式對樣品進行富集、分離、凈化，是一種包括液相和固相的物理萃取過程；也可以將其近似地看作一種簡單的色譜過程。

SPE是利用選擇性吸附與選擇性洗脫的液相色譜法分離原理。較常用的方法是使液體樣品溶液通過吸附劑，保留其中被測物質，再選用適當強度溶劑沖去雜質，然后用少量良溶劑迅速洗脫被測物質，從而達到快速分離凈化與濃縮的目的。也可選擇性吸附干擾雜質，而讓被測物質流出；或同時吸附雜質和被測物質，再使用合適的溶劑選擇性洗脫被測物質。

利用過濾介質表面或過濾過程中所生成的濾餅表面，來攔截固體顆粒，使雜質與流體分離，當顆粒尺寸小于介質孔道直徑時，不能在過濾介質表面形成濾餅，這些顆粒便進入介質內部，借慣性和擴散作用趨近孔道壁面，并在靜電和表面力的作用下沉積下來，從而與流體分離。

實用新型內容

本實用新型的目的在于針對現有產品的不足，提供了一種用于毒素檢測的固相萃取串聯柱及制備方法，所述固相萃取串聯柱采用過濾柱與萃取柱串聯的形式，以保證較好的萃取效果。本實用新型提供的固相萃取串聯柱具有操作簡單、使用方便、萃取效率高的特點。

為實現上述實用新型目的，本實用新型采用下述技術方案予以實現。一種固相萃取串聯柱，包括過濾柱與固相萃取柱；所述固相萃取柱內填的萃取材料可以是分子印跡聚合物、免疫親和材料中的一種或幾種；所述過濾柱內填過濾材料可以是C18碳粉、C8碳粉、硅膠、弗羅里硅土、活性碳中的一種或幾種。

所述分子印跡聚合物的制備方法包括以下步驟：

1)將待測毒素溶解于氯仿和四氫呋喃混合液，其中所述氯仿和四氫呋喃的體積比是1:20-20:1，加入功能單體，所述功能單體和待測毒素的質量比為1:10-10:1，于振蕩器中震蕩4-12小時，使待測毒素與功能單體充分作用形成穩定的超分子配合物；

2)加入EGDMA交聯劑和AIBN引發劑，所述EGDMA交聯劑與待測毒素的質量比為1:20-20:1，所述AIBN引發劑與毒素的質量比為1:20-20:1；