[實用新型]一種適用于無水無氧操作的合成裝置

有效

• 申請號: 201720571174.2
• 申請日: 2017-05-22
• 公開（公告）號: CN206778404U
• 公開（公告）日: 2017-12-22
• 發明（設計）人: 岳磊
• 申請（專利權）人: 齊魯理工學院
• 主分類號: B01J19/00
• 分類號: B01J19/00;B01D3/00
• 代理公司: 濟南旌勵知識產權代理事務所(普通合伙)31310
• 代理人: 單玉剛

技術領域

本實用新型屬于有機合成裝置領域，具體地說是一種適用于無水無氧操作的合成裝置。

背景技術

有機合成過程中通常會遇到一些特殊的化合物，即使合成路線和反應條件都是合適的，由于它們對空氣敏感，會與空氣中的水和氧發生反應也得不到預期的產物，因此，必須在專門的儀器下進行無水無氧操作。目前采用的無水無氧操作分三種：（1）高真空線操作（Vacuum-line）；（2）手套箱操作（Glove-box）；（3）Schlenk操作。

高真空線操作適用于氣體與易揮發物質的轉移，貯存及硼氫化合物、氫化物、鹵化物等易揮發物質的合成和處理等。其要求的真空度高（一般在10-10Kpa），因此對真空泵(需使用機械真空泵和擴散泵)和儀器安裝的要求極高，還要有液氮冷阱。

手套箱操作中空氣用惰性氣體反復置換，其主要優點是可進行較復雜的固體樣品的操作。其最大缺點是不易除盡微量的空氣，容易有“死角”的產生，另外，用橡皮手套進行操作不太方便，所以許多化學工作者能夠采用Schlenk操作進行實驗，就不采用手套箱操作。

Schlenk操作（如圖1所示）的特點是在惰性氣體氣氛下（將體系反復抽真空-充惰性氣體），使用特殊的玻璃儀器進行操作；這一方法排除出空氣比手套箱好，對真空度要求不太高（由于反復抽真空-充惰性氣體），更安全，更有效。但是，此操作開始充置換氣時容易倒吸，且壓力不好控制，持續充保護氣沒有緩沖容易沖出水銀。在無水處理上，對強吸水性溶劑，無水處理完更換加樣過程中容易造成二次吸水。

實用新型內容

本實用新型提供一種適用于無水無氧操作的合成裝置，用以解決現有技術中的缺陷。

本實用新型通過以下技術方案予以實現：

一種適用于無水無氧操作的合成裝置，由回流部分、蒸餾部分、合成部分組成，所述的蒸餾部分由第一單口圓底燒瓶、三通管、溫度計、第一冷凝管、兩口尾管、餾分接收器組成，三通管其中第一開口與第一單口圓底燒瓶的開口固定連接，溫度計能從三通管的第二開口插入至三通管內，三通管的第三開口與第一冷凝管的一端固定連接，第一冷凝管的另一端與兩口尾管的其中一個開口固定連接，兩口尾管的另一個開口與餾分接收器固定連接，蒸餾部分的一側設有合成部分，合成部分由四口瓶、帶刻度恒壓滴液漏斗、葫蘆型兩通塞、兩通塞、恒壓滴液漏斗組成，帶刻度恒壓滴液漏斗的一端通過第二活塞與四口瓶的其中一個開口固定連接，帶刻度恒壓滴液漏斗的另一端通過第一活塞與兩口尾管的其中一個開口固定連接，葫蘆型兩通塞通過第三活塞與四口瓶的第二開口固定連接，葫蘆型兩通塞與Ar氣源連接，兩通塞通過第五活塞與四口瓶的第三開口固定連接，兩通塞與抽氣裝置連接，恒壓滴液漏斗的一端通過第四活塞與四口瓶的第四開口固定連接，恒壓滴液漏斗的另一端通過第六活塞與氣球的固定連接，回流部分由第二單口圓底燒瓶和第二冷凝管組成,第二冷凝管與第二單口圓底燒瓶的開口固定連接。

如上所述的一種適用于無水無氧操作的合成裝置，所述的葫蘆型兩通塞的葫蘆型管一端能伸入至四口瓶內的液面以下。

如上所述的一種適用于無水無氧操作的合成裝置，所述的餾分接收器為單口圓底燒瓶。

本實用新型的優點是：本實用新型通過兩塊尾管使蒸餾部分與合成部分兩位一體，通過帶刻度恒壓滴液漏斗控制溶劑量，操作方便，避免二次吸水和溶劑揮發。通過氣球緩沖，抽氣換氣，控壓安全，保證絕對無氧。通過兩通塞抽氣，可控制抽壓強度，保證絕對密封狀態，操作安全方便。通過恒壓滴液漏斗與帶刻度恒壓滴液漏斗，方便控制抽換氣中溶液的無氧狀態，且可控制反應物的加入時間和速度。

附圖說明

為了更清楚地說明本實用新型實施例或現有技術中的技術方案，下面將對實施例或現有技術描述中所需要使用的附圖作一簡單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖是本發明的一些實施例，對于本領域普通技術人員來講，在不付出創造性勞動性的前提下，還可以根據這些附圖獲得其他的附圖。

圖1是本實用新型的回流部分結構示意圖；圖2是本實用新型的蒸餾部分與合成部分的結構示意圖。

附圖標記：1、溫度計，2、三通管，3、第一單口圓底燒瓶，4、第一冷凝管，5、兩口尾管，6、餾分接收器，7、帶刻度恒壓滴液漏斗，8、葫蘆型兩通塞，9、兩通塞，10、恒壓滴液漏斗，11、四口瓶，12、氣球，13、第一活塞，14、第二活塞，15、第三活塞，16、第四活塞，17、第五活塞，18、第六活塞，19、第二單口圓底燒瓶，20、第二冷凝管。

具體實施方式