[實(shí)用新型]一種專用于塑化劑分析的固相萃取柱

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201720461008.7
• 申請日: 2017-04-28
• 公開（公告）號: CN207012608U
• 公開（公告）日: 2018-02-16
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 何雪峰;羅燁;唐天東
• 申請（專利權(quán)）人: 何雪峰
• 主分類號: B01D15/22
• 分類號: B01D15/22
• 代理公司: 貴州啟辰知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司52108
• 代理人: 趙彥棟

技術(shù)領(lǐng)域

本實(shí)用新型屬于儀器分析器具領(lǐng)域，具體涉及一種專用與塑化劑分析的固相萃取柱。

背景技術(shù)

常見的固相萃取柱大都以聚乙烯為材料的注射針筒型裝置，該裝置內(nèi)裝有兩片以聚丙烯或聚乙烯為材料的塞片，兩個塞片中間裝填有一定量的填料。固相萃取柱上端敞開，下端為出液口，液體經(jīng)過吸附劑后從出口排出。根據(jù)經(jīng)典固相萃取柱填料上方的空間體積，固相萃取柱的規(guī)格可分為1 ml、3 ml、6 ml、10 ml等等。現(xiàn)有的塑化劑分析方法用固相萃取法前處理，但是現(xiàn)有的固相萃取柱幾乎都是聚乙烯材質(zhì)，還有濾板液都是用的聚乙烯材質(zhì)，聚乙烯材質(zhì)存在大量塑化劑成分，分析時帶來很大的干擾，影響測試結(jié)果。還有現(xiàn)有的固相萃取柱兩端都是直接通透的，空氣中的污染物有可能污染填料，帶來分析的干擾。

發(fā)明內(nèi)容

本實(shí)用新型要解決的技術(shù)問題是現(xiàn)有技術(shù)中的固相萃取柱對塑化劑的分析干擾較大，本實(shí)用新型將提供一種對塑化劑分析干擾小的固相萃取柱。

為了解決上述問題，本實(shí)用新型采用以下技術(shù)方案：固相萃取柱：包括柱管、入液口、出液口和填料，填料上下分別有一塊砂芯濾板，在乳液口上有上封口，出液口有下封口，其中整個固相萃取小柱包括柱管、入液口和出液口材質(zhì)為玻璃材料。

優(yōu)選地，填料為多孔球形硅膠C18填料，孔徑為 30~50μm，填料量為0.5~1g。

優(yōu)選地，砂芯濾板的孔徑為 2.5~10μm。

優(yōu)選地，上封口和下封口為非塑料材質(zhì)薄膜。

優(yōu)選地，所述柱管的長度為75-80mm，內(nèi)徑為11-13mm，出液口的內(nèi)徑為1.5-2mm。

本實(shí)用新型的有益效果如下：采用玻璃材質(zhì)的固相萃取柱和砂芯濾板有效減少了原有材質(zhì)中的塑化劑的干擾，并且將兩端用封口隔絕空氣，有效延長了固相萃取柱的實(shí)用壽命，使用效果良好。

附圖說明

圖1：本實(shí)用新型的固相萃取柱的結(jié)構(gòu)示意圖。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1

本實(shí)用新型固相萃取柱，包括柱管1、入液口7、出液口6和填料4，填料4上下分別有一塊砂芯濾板2，在入液口7上有上封口3，出液口6有下封口5，其中整個固相萃取小柱包括柱管1、入液口7、出液口6材質(zhì)為玻璃材料，填料4為多孔球形硅膠C18填料，孔徑為 30~40μm，填料量為1g，砂芯濾板2的孔徑為 2.5~5μm，上封口3和下封口5為錫箔紙薄膜密封防止空氣污染，使用時將錫箔紙密封薄膜撕開即可。其中柱管的長度為80mm，內(nèi)徑13mm，出液口的內(nèi)徑為2mm。

實(shí)施例2

本實(shí)用新型固相萃取柱，包括柱管1、入液口7、出液口6和填料4，填料4上下分別有一塊砂芯濾板2，在入液口7上有上封口3，出液口6有下封口5，其中整個固相萃取小柱包括柱管1、入液口7、出液口6材質(zhì)為玻璃材料，填料4為多孔球形硅膠C18填料，孔徑為 40~50μm，填料量為0.5g，砂芯濾板2的孔徑為 5~10μm，上封口3和下封口5為錫箔紙薄膜密封防止空氣污染，使用時將錫箔紙密封薄膜撕開即可。其中柱管的長度為75mm，內(nèi)徑為11mm，出液口的內(nèi)徑為1.5mm。

實(shí)施例3

本實(shí)用新型固相萃取柱，包括柱管1、入液口7、出液口6和填料4，填料4上下分別有一塊砂芯濾板2，在入液口7上有上封口3，出液口6有下封口5，其中整個固相萃取小柱包括柱管1、入液口7、出液口6材質(zhì)為玻璃材料，填料4為多孔球形硅膠C18填料，孔徑為 30~40μm，填料量為1g，砂芯濾板2的孔徑為 5~10μm，上封口3和下封口5為錫箔紙薄膜密封防止空氣污染，使用時將錫箔紙密封薄膜撕開即可。其中柱管的長度為80mm，內(nèi)徑為12mm，出液口的內(nèi)徑為2mm。

實(shí)施例4

使用實(shí)施例1-3固相萃取柱分析塑化劑的分析實(shí)驗(yàn)：

將1L水樣用6mol/L的鹽酸調(diào)節(jié)pH小于2，用經(jīng)5ml二氯甲烷、5ml乙酸乙酯、10ml甲醇和10ml水活化的本實(shí)用新型實(shí)施例1-3的固相萃取柱萃取，再分別用5ml乙酸乙酯和5ml二氯甲烷洗脫，收集液經(jīng)無水硫酸鈉干燥，旋干，甲醇定容，上機(jī)。

GC-MS的儀器條件，進(jìn)樣口：280℃，分流比：20：1，柱流量：1.0ml/min，柱溫：100℃保持2min，以30℃/min升至250℃，保持1min，離子源溫度：220℃，采用選擇離子掃描（m/z=149）。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明空白實(shí)驗(yàn)結(jié)果干擾遠(yuǎn)小于市售的固相萃取柱，本實(shí)用新型的固相萃取柱具有良好的使用效果。