[實用新型]呋喃樹脂浸漬石墨材料的熱固化設備

有效

• 申請號: 201720436719.9
• 申請日: 2017-04-20
• 公開（公告）號: CN206731097U
• 公開（公告）日: 2017-12-12
• 發明（設計）人: 趙桂花;葛亞平;張曉天
• 申請（專利權）人: 南通理工學院
• 主分類號: B01J19/06
• 分類號: B01J19/06;B01J3/04;C08K3/04;C08L61/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本實用新型涉及一種呋喃樹脂的固化設備。

背景技術

呋喃樹脂是指以具有呋喃環的糠醇和糠醛作原料生產的樹脂類的總稱，傳統的呋喃樹脂在酸性固化劑的作用下，可使呋喃環中雙鍵打開，發生加成聚合，固化為不溶和不熔的固形物，種類有糠醇樹脂、糠醛樹脂、糠酮樹脂、糠酮-甲醛樹脂等。呋喃樹脂對酸、堿、鹽和有機溶液都有優良的抵抗力，是優良的防腐劑，粘結劑。但是呋喃樹脂與酸性固化劑反應激烈，放熱量大，放出較多水分易形成氣泡，使固化后的制品抗滲性變差、脆性增大；而且配制后的適用期短，操作不便。呋喃樹脂的其它類型固化劑的使用工藝參數在現有的科技文獻中很少有公開。

專利申請號為2015101650711的發明公開了一種可循環利用的呋喃樹脂浸漬工藝，包括除塵干燥、抽真空、浸漬、固化冷卻，并按照上述工藝步驟重復進行抽真空、浸漬、固化冷卻，其中抽真空工藝是指抽真空至0.08Mpa，并保持2小時，浸漬中抽真空至0.6Mpa，并保持2小時，固化步驟是指160-180℃下固化保持1小時，并冷卻至常溫。該發明沒有公開固化劑的有效成分，缺少指導實踐的實用性。而且固化溫度過高，能耗高、設備存在易爆的危險。

專利申請號為2012103653689的發明公開了一種鑄造用呋喃樹脂自硬砂用固化劑及其制備方法，旨在提供一種降低生產成本、環保、固化速度好、固透性好并且適用于低溫高濕環境的鑄造用呋喃樹脂自硬砂用固化劑及制備方法。該發明按重量份計，所述一種鑄造用呋喃樹脂自硬砂用固化劑由以下組分組成：苯酚200～300，硫酸250～940，甲醇150～200，順酐25～50，水300～500。該發明中大量采用了強酸，對設備和管路具有較大的腐蝕性，工況惡劣，而且加了酸的呋喃樹脂聚合速度不宜控制，不能儲備反復使用。

發明內容

實用新型目的：提供一種原料對設備的腐蝕性小、聚合反應釜的安全性高、固化反應溫度能夠精確控制的呋喃樹脂浸漬石墨材料的熱固化設備。

技術方案：

本實用新型提供的呋喃樹脂浸漬石墨材料的熱固化設備，可以實現對石墨材料的先浸漬、呋喃樹脂后固化的雙重工藝過程，采用如下順序的工藝步驟：

1)將石墨材料先于155℃左右烘干6～24h左右備用(除去石墨毛孔中的水汽和揮發分，便于浸漬，同時溫度不宜過高，免得水汽蒸發過快產生石墨裂紋)；

2)將呋喃樹脂與占呋喃樹脂的重量比為2～3％的中性固化劑(PH值介于6-8之間，對反應設備腐蝕性小)進行混合為混合液(浸漬前先混合，便于樹脂基體和固化劑分別與石墨材料接觸均勻，有利于實現完全固化反應)；

3)將1)中的石墨材料和2)中的混合液共同放入浸漬容器中，于室溫浸漬數小時(便于混合液充分浸潤石墨材料及其毛孔)，后取出放置5～7小時進行反吐(讓多余的液態原料流出，在石墨表面和石墨毛孔中有合適的混合液比例，待后期固化反應完全，形成基本均勻的復合材料結構，從而具有更好的力學性能和防滲透效果)，成為半成品。

4)將步驟3)的半成品放入熱固化設備(聚合反應釜)中4～8小時，逐漸升溫至120℃左右的較低加熱溫度(溫度比常用固化工藝低，使浸漬劑可循環利用并且大大降低了爆聚發生的幾率)，使得呋喃樹脂在石墨材料表面或者內部完全固化(固化后的防滲透效果好，使用溫度可達180℃)。

本實用新型采用的步驟2)中，固化劑優選為含有有機硫的酰類物質的中性固化劑，不僅具有固化作用，對步驟4)的固化反應還具有催化作用，加快固化速度，在熱固化設備中時間只需要4-5小時。

本實用新型采用的步驟3)中，浸漬前，先將石墨塊放入浸漬釜，浸漬容器中抽真空為-0.08～-0.093Mpa，保持真空度3～5h(便于排出空氣和水汽，阻止中性固化劑水解釋放出酸性氣體，防止固化劑變成酸性固化劑；同時，又進一步提高石墨材料的孔隙率)；然后吸入樹脂浸漬，浸漬時，加壓0.5～0.8Mpa，保持5～6小時(使得樹脂和固化劑完全滲透進石墨的毛孔中，壓力過高導致石墨產生微裂紋，壓力過低，混合液難以深入石墨的毛孔中)后泄壓，再取出浸漬過的石墨材料。

步驟3)和步驟4)可以重復進行2～4次，第一次增重9～12％，第二次增重1.5～4％，第三次增重比第二次增重稍低，總體增重10.5～19％。(逐步浸漬固化增重，便于樹脂完全固化，重復過程能夠修復前次產生的毛孔遺漏和固化缺陷)