[實用新型]固相萃取采樣柱及原位超聲洗脫裝置

有效

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• 申請日: 2017-04-18
• 公開（公告）號: CN206862971U
• 公開（公告）日: 2018-01-09
• 發(fā)明（設計）人: 蔡明紅
• 申請（專利權）人: 蔡明紅
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06;G01N30/08
• 代理公司: 上海百一領御專利代理事務所(普通合伙)31243
• 代理人: 甘章乖,鄂艷濤

技術領域

本實用新型屬于大氣/水體中有機污染物前處理技術領域，主要針對如多環(huán)芳烴(PAHs)、有機氯農(nóng)藥(OCPs)、多氯聯(lián)苯(PCBs)和多溴聯(lián)苯醚 (PBDEs)等疏水性有機污染物的大體積富集，尤其適用于這類有機污染物的超痕量(10^-12級)分析，具有涉及一種基于固相萃取采樣柱的原位超聲洗脫裝置，廣泛用于遠洋或偏遠地區(qū)大氣/水體中有機污染物的痕量/超痕量分析。

背景技術

固相萃取技術(SPE，Solid Phase Extraction)是從上世紀70年代開始發(fā)展起來的一項樣品前處理技術，它是建立在傳統(tǒng)的液-液萃取基礎之上，結合物質(zhì)相互之間的相似相溶原理以及色譜柱中的固定相基本原理而發(fā)展起來的一種前處理技術。從本質(zhì)上說，固相萃取是一種富集技術，樣品通過填充吸附劑的萃取柱，目標分析物和雜質(zhì)被保留在主體柱上，然后分別用選擇性溶劑去除雜質(zhì)，洗脫出分析物，從而達到分離的目的。SPE通常用在色譜或者其他分析方法定量之前，使樣品達到純化、恒量富集、分離的目的。

固相萃取技術是一種提取和富集環(huán)境有機污染物的有效手段。如果環(huán)境樣品中有機污染物濃度水平過低，通常需要通過富集的手段將樣品進行預處理，固相萃取方法可以實現(xiàn)這種原位富集并能防止樣品轉(zhuǎn)運過程中的可能污染。但在遠洋或偏遠地區(qū)，環(huán)境樣品中有機污染物濃度水平極低，像多環(huán)芳烴(PAHs)、有機氯農(nóng)藥(OCPs)、多氯聯(lián)苯(PCBs)、多溴聯(lián)苯醚(PBDEs) 這類化合物的濃度水平可能在pg級(10^-12)，現(xiàn)有通用的分析設備(如液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀或氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀)分析精度大都在ng級水平(10^-9)，顯然滿足不了環(huán)境樣品定量分析的要求。即使通過常規(guī)的固相萃取富集技術，也遠遠達不到色譜/質(zhì)譜儀器的定量分析要求，因為常規(guī)固相萃取富集技術也只是富集1L-4L，最多也只是幾十升的環(huán)境樣品量。

實用新型內(nèi)容

針對上述現(xiàn)有技術的缺點或不足，本實用新型要解決的技術問題是提供一種用于痕量或超痕量有機污染物分析且分析精度極高的基于固相萃取采樣柱的原位超聲洗脫裝置。

為解決上述技術問題，本實用新型具有如下構成：

固相萃取采樣柱，包括主體柱，所述主體柱的內(nèi)部上方設有第一濾網(wǎng)片；所述主體柱的內(nèi)部下方設有第二濾網(wǎng)片；在所述主體柱的第一濾網(wǎng)片和第二濾網(wǎng)片之間填充吸附填料。

所述固相萃取采樣柱還包括上端蓋和下端蓋，所述上端蓋和下端蓋可拆卸連接在所述主體柱的上下兩端。

所述上端蓋的內(nèi)部還設有第三濾網(wǎng)片。

所述上端蓋的內(nèi)壁設有用于安裝第三濾網(wǎng)片的第三凹槽，所述第三濾網(wǎng)片通過第三壓環(huán)活動安裝在所述第三凹槽上。

所述主體柱的內(nèi)壁上還設有用于安裝第一濾網(wǎng)片的第一凹槽以及用于安裝第二濾網(wǎng)片的第二凹槽，所述第一濾網(wǎng)片通過第一壓環(huán)活動安裝在所述第一凹槽上，所述第二濾網(wǎng)片通過第二壓環(huán)活動安裝在所述第二凹槽上。

所述主體柱的內(nèi)徑為20-80mm。

所述主體柱的長度為100-200mm。

所述吸附填料為XAD-2和XAD-4的混合物，或單獨采用XAD-2。

所述混合物中XAD-2和XAD-4的濕重比為1:1。

使用所述固相萃取采樣柱采集空氣樣品或水體樣品。

所述原位超聲洗脫裝置，包括所述固相萃取采樣柱，還包括超聲波儀和不銹鋼套桶；所述主體柱放置在所述不銹鋼套桶中，并將所述主體柱和不銹鋼套桶通過套蓋密封設置；所述超聲波儀的超聲探頭端穿過所述套蓋并插入所述主體柱的上端空腔中。

與現(xiàn)有技術相比，本實用新型具有如下技術效果：

本實用新型可以有效的對大氣/水體中痕量或超痕量的有機污染物進行分析；采用固相萃取采樣柱采集大氣/水體樣品(200～1000m³大氣樣品或 200～1000L水體樣品)，采樣柱在采樣及洗脫過程中均處于密封狀態(tài)，保證了數(shù)據(jù)的可靠性和準確性；原位超聲洗脫技術較傳統(tǒng)的索氏抽提極大地節(jié)省了前處理時間，且洗脫效果優(yōu)異，傳統(tǒng)的索氏抽提通常需要回流24-72小時，而超聲洗脫只需要3-5分鐘就幾乎洗脫完全；較傳統(tǒng)的分析方法，本實用新型通過原位超聲洗脫技術可使分析精度提高100～1000倍；本實用新型采用固相萃取技術和超聲洗脫技術來完成大氣或水體中有機污染物的富集和洗脫，處理時間短且效率高。

附圖說明