[實用新型]一種甘氨酸生產中甲醇及氯化銨提取設備

有效

• 申請號: 201720307079.1
• 申請日: 2017-03-27
• 公開（公告）號: CN206654738U
• 公開（公告）日: 2017-11-21
• 發明（設計）人: 熊濤;彭春雪;詹志平;李躍軍;劉三六;姚紅;王偉
• 申請（專利權）人: 湖北興發化工集團股份有限公司
• 主分類號: C01C1/16
• 分類號: C01C1/16;C07C29/78;C07C31/04
• 代理公司: 宜昌市三峽專利事務所42103
• 代理人: 蔣悅

技術領域

本實用新型屬于甘氨酸生產技術領域，特別是涉及一種甘氨酸生產中甲醇回收及氯化銨提取新工藝。

背景技術

當前，國內甘氨酸生產仍采用比較傳統的氯乙酸氨解法。由于該合成液中的甘氨酸和氯化銨在甲醇中溶解度不同，采用甲醇萃取、離心分離甘氨酸后，得到的離心母液含有大量的甲醇、氯化銨和水，同時含有少量的甘氨酸、烏洛托品和分子氨。由于該離心母液存在有機物和無機物混合、污染物種類多、氨氮含量大、烏洛托品高溫易分解等特點，因此，一直困擾著國內甘氨酸企業的問題：如何有效提取離心母液中的甲醇和氯化銨，徹底達到清潔生產。當前從離心母液中回收甲醇和氯化銨主要有三大難點：(1)能耗問題；(2)設備腐蝕問題； (3)蒸發過程中存在氯化銨的升華、催化劑烏洛托品分解、高溫蒸發導致復雜化學反應等問題均會產生高氨氮、高COD的蒸發冷凝水和離心濾液，存在環保風險。

公開號為CN103303942A、名稱為“一種從甘氨酸母液中回收氯化銨的方法及設備”的實用新型專利，主要是將甘氨酸醇析、離心后的母液先通過填料精餾塔分離出90～93％的甲醇，精餾塔殘液再經過真空狀態下的兩級逆流蒸發器和閃蒸器的低溫濃縮后，然后將濃縮液進行連續降溫結晶，最后將結晶液增稠、離心分離得到氯化銨產品。但是，該方法存在設備要求高、蒸汽能耗大、產品純度低、蒸發冷凝水和最終母液引起的環境問題依舊存在等缺點。

公開號為CN104310427A、名稱為“一種氯乙酸法生產甘氨酸過程中母液的回收利用工藝”的發明專利，通過對甘氨酸母液進行濃縮、焚燒和結晶處理，并采用特定的焚燒溫度和結晶溫度，氯化銨損耗小，氯化銨回收率可達95％以上，氯化銨品質高，母液可達無害化處理。但是，焚燒溫度需要700～1000℃和結晶溫度需要300℃，加熱所用燃料能耗較大，運行成本較高。

發明內容

為了克服上述現有技術的不足，本實用新型提供了一種甘氨酸生產中甲醇回收及氯化銨提取新工藝，達到節能降耗、母液無害化處理、降低設備故障率、降低檢修和運行成本、徹底解決環保問題。

本實用新型主要將含有甲醇及氯化銨的甘氨酸母液通過由羅茨壓縮機作用提供熱源的雙效低溫蒸發濃縮系統，經連續結晶分離得到氯化銨，同時不涉及精餾裝置就能連續回收甲醇溶液，包括以下步驟：

一種甘氨酸生產中甲醇及氯化銨提取設備，輸料管經進料泵與預熱器連接，預熱器頂部與I 效加熱器A連接，I效加熱器A與I效蒸發器連接，I效蒸發器底部與I效加熱器B連接，I 效加熱器B底部經循環泵與I效加熱器A連接形成循環；

I效加熱器A、I效加熱器B下部經輸料管與甲醇出料罐連接；

I效蒸發器底部經輸料管與轉料罐連接，轉料罐經轉料泵與II效加熱器連接，II效加熱器與 II效蒸發器連接；

II效蒸發器底部與稠厚器連接，稠厚器與離心機連接后再與母液池連接。

所述的I效蒸發器頂部與I效羅茨甲醇壓縮機連接，I效羅茨甲醇壓縮機經氧氣在線分析儀分別與I效加熱器A、I效加熱器B連接，甲醇出料罐經甲醇出料泵與I效羅茨甲醇壓縮機連接，形成循環體系。

所述的II效蒸發器下部經輸料管與強制循環泵連接，強制循環泵與II效加熱器連接，II效加熱器與II效蒸發器連接；所述的母液池經母液回流泵與強制循環泵連接。

所述的II效蒸發器頂部經II效羅茨甲醇壓縮機連接，II效羅茨甲醇壓縮機分兩路，一路分別與I效加熱器A、I效加熱器B連接，一路與冷凝器連接，冷凝器與稀甲醇罐連接，甲醇出料罐經甲醇出料泵與II效羅茨甲醇壓縮機連接，形成循環體系。

一種甘氨酸生產中甲醇及氯化銨提取方法，包括如下步驟：

(1)先向Ⅱ效加熱器中通入生蒸汽，調節蒸汽流量，控制預熱器溫度。

(2)離心分離甘氨酸后的母液通過預熱器加熱至30～40℃，熱源介質二次利用Ⅱ效加熱器中生蒸汽產生的冷凝水的潛熱。

(3)預熱物料通過由Ⅰ效加熱器A、Ⅰ效蒸發器和Ⅰ效加熱器B組成的一次蒸發濃縮系統，系統內保持真空度為-0.07Mpa。

(4)真空狀況下甲醇溶液在Ⅰ效蒸發器中氣化成溫度約50～60℃的甲醇蒸汽，利用Ⅰ效羅茨甲醇壓縮機使甲醇蒸汽提高到60～70℃，提溫后的甲醇蒸汽進入并列進入Ⅰ效加熱器A和Ⅰ效加熱器B的殼程進行二次利用。此系統用氧氣在線分析儀實時監控氧含量，防止系統氮氣置換不徹底或在運行過程中空氣進入，造成系統氧含量超標發生安全事故。