[實用新型]石油焦中多元素測定樣品前處理的裝置

有效

• 申請號: 201720243609.0
• 申請日: 2017-03-14
• 公開（公告）號: CN206618732U
• 公開（公告）日: 2017-11-07
• 發明（設計）人: 張愛平;熊偉;施錦輝;王愛國;江濤;呂翔;張曉冬;竇懷智;王超穎;丁黎;李國偉;王紅衛
• 申請（專利權）人: 中華人民共和國南通出入境檢驗檢疫局
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06;G01N30/96
• 代理公司: 南通市永通專利事務所32100
• 代理人: 葛雷

技術領域

本實用新型涉及一種石油焦中多元素測定樣品前處理的裝置。

背景技術

對進口石油焦中氟、氯、硫和氮的測定對于石油進口過程檢驗檢疫部門是十分重要的，現有技術缺少有效的檢測方法。

發明內容

本實用新型的目的在于提供一種簡便、準確的石油焦中多元素測定樣品前處理的裝置。

本實用新型的技術解決方案是：

一種石油焦中多元素測定樣品前處理的裝置，其特征是：包括鉑銠－鉑熱電偶管式高溫爐，石英燃燒管的前部放在所述鉑銠－鉑熱電偶管式高溫爐中，石英燃燒管中放置用于放入待測試驗樣品的瓷舟；進樣推棒放置在石英燃燒管中，用于推動瓷舟；石英燃燒管的后部設置三個分別與裝超純水的三口圓底燒瓶、放空導管、氧氣瓶連接的連接管路；三口圓底燒瓶上裝球形漏斗及溫度計，三口圓底燒瓶底部設置電爐；石英燃燒管的前端出氣口與冷凝管連接，冷凝管出口伸入吸收瓶中，吸收瓶后設置與吸收瓶相通的安全瓶，安全瓶與真空泵連接。

在氧氣瓶與石英燃燒管之間的連接管路上，設置有減壓閥及流量計。

本實用新型結構合理，使用簡便、準確。

附圖說明

下面結合附圖和實施例對本實用新型作進一步說明。

圖1是本實用新型一個實施例的結構示意圖。

圖2是標準溶液色譜圖。

圖3是樣品溶液色譜圖。

圖4是稀釋后樣品溶液色譜圖。

具體實施方式

一種石油焦中多元素測定樣品前處理的裝置，包括鉑銠－鉑熱電偶管式高溫爐6，石英燃燒管5的前部放在所述鉑銠－鉑熱電偶管式高溫爐中，石英燃燒管中放置用于放入待測試驗樣品的瓷舟；進樣推棒放置在石英燃燒管中，用于推動瓷舟；石英燃燒管的后部設置三個分別與裝超純水的三口圓底燒瓶8、放空導管12、氧氣瓶1連接的連接管路；三口圓底燒瓶上裝球形漏斗9及溫度計10，三口圓底燒瓶底部設置電爐11；石英燃燒管的前端出氣口與冷凝管13連接，冷凝管出口伸入吸收瓶14中，吸收瓶后設置與吸收瓶相通的安全瓶15，安全瓶與真空泵16連接；在氧氣瓶與石英燃燒管之間的連接管路上，設置有減壓閥3及流量計2。

使用方法如下：

(A)樣品前處理：

將鉑銠－鉑熱電偶管式高溫爐升高至1100℃后，移去吸收瓶及后續的安全瓶及真空泵；通過球形漏斗加入超純水后，將電爐打開加熱，同時開啟冷凝管的冷凝水；

待三口圓底燒瓶內超純水加熱至沸騰后，調節電爐溫度，使水蒸汽蒸發量約2mL/min，同時打開氧氣瓶，調節氧氣流量為500mL/min；

稱取0.5g石英砂鋪于瓷舟中，然后準確稱取試驗石油焦樣品0.500g于上述瓷舟中，再用0.5g石英砂鋪蓋在上面；取下進樣推棒7，將瓷舟4至于石英燃燒管非加熱區域內，插入進樣推桿，塞緊硅膠活塞；

待整個裝置氣流平穩后，稱取0.12g過氧化鈉于吸收瓶中，將吸收瓶及后續的安全瓶及真空泵接入樣品處理裝置；

將瓷舟推至300℃、600℃、900℃區域各停留5min，最后把瓷舟推到1100℃的恒溫區，退回進樣推桿，樣品在恒溫區繼續燃燒15min；

上述反應完成后，取下吸收瓶，停止通氧氣和水蒸氣，取下進樣推棒，取出瓷舟，關閉冷凝管的冷凝水；

將吸收瓶溶液轉移至100mL容量瓶，用超純水沖洗吸收瓶，洗液轉移至所述100mL容量瓶，定容至100mL；得到樣品吸收溶液；

(B)色譜測定

a)標準溶液的測定：

標準溶液的配制：

分別準確移取0，200，400，600，800，1000μL的F^-、Cl^-、SO₄^2-、NO₃^-、PO₄^3-混合標準溶液置于100ml量瓶中，加入超純水定容，制備成0.0，2.0，4.0，6.0，0.8，1.0μg/mL混合標準曲線工作溶液；

將混合標準工作曲線溶液通過0.22μm微孔纖維素濾膜過濾后，用離子色譜儀測定；

b)樣品溶液的測定：

將樣品吸收溶液通過0.22μm微孔纖維素濾膜過濾后，用離子色譜儀測定；

c)結果計算

將標準溶液的測定結果制作標準曲線：

(1)氟離子：A₁＝0.350C₁+0.011