[實用新型]一種制備氧化石墨烯的裝置

有效

• 申請號: 201720235621.7
• 申請日: 2017-03-10
• 公開（公告）號: CN206767654U
• 公開（公告）日: 2017-12-19
• 發明（設計）人: 史界平;朱向東;孫天生;崔晶
• 申請（專利權）人: 江南石墨烯研究院;常州烯源納米科技有限公司
• 主分類號: C01B32/198
• 分類號: C01B32/198
• 代理公司: 常州市華信天成專利代理事務所(普通合伙)32294
• 代理人: 何學成

技術領域

本實用新型涉及一種制備氧化石墨烯的裝置。

背景技術

石墨烯是一種由單層碳原子堆積而成的二維蜂窩狀晶格結構新型碳材料。因其具有高比表面積(2600m²/g)、高熱導率(4800～5300W/(m·K))和高電子遷移率(15000cm²/(V·s))等性能，在復合材料、儲能材料和太陽能電池等領域有著廣泛的應用。

石墨烯的宏量制備是實現其諸多應用的前提。目前石墨烯的制備主要有以下方法：1)化學氣相沉積法；2)微機械剝離石墨法；3)金屬表面外延法；4)氧化還原法等。其中，氧化還原法是目前最為簡便的方法，成本較低，能夠實現大規模生產。因此，氧化石墨烯不僅是氧化還原法制備石墨烯的重要中間體，其自身所具有的特殊性質也使其在生物醫學、改性聚合物材料等方面有著廣泛的應用。

由于石墨天然的惰性，其氧化過程必須在較為苛刻的化學環境中完成，主要包括以下四種方法：1)Brodie法：該法采用發煙硝酸和氯酸鉀作為強酸和強氧化劑，需重復氧化步驟才能提高氧化程度，另外氯酸鉀的使用也有一定的危險性；2)Staudenmaier法：該法利用濃硫酸和發煙硝酸組成的混酸體系進行反應，以氯酸鉀為強氧化劑，氧化程度可由攪拌時間來控制，但該方法嚴重地破壞了氧化石墨烯的碳層，且氯酸鉀的使用也具有一定的危險性；3)Hummers法：該法采用濃硫酸和硝酸鈉體系，以高錳酸鉀為強氧化劑，產物氧化程度高、結構規整且易于在水中溶脹而層離得到單層氧化石墨烯，但硝酸鈉的使用會產生有毒的氮氧化物，污染環境；4)改進的Hummers法：Kovtyukhova課題組將石墨在過硫酸鉀和五氧化二磷的濃硫酸溶液中進行預氧化，再用高錳酸鉀進行氧化，反應過程使用硝酸鈉，可避免氮氧化物的產生，產物氧化程度也較高，但產生的廢酸較多，操作也較為繁瑣。CN103382028A中公布了一種分別以濃硫酸和高錳酸鉀為強酸和強氧化劑制備氧化石墨烯的方法，但濃硫酸和高錳酸鉀混合后會產生高活性的七氧化二錳，在傳統的釜式反應器中進行該類反應需嚴格控制反應溫度，否則容易引起安全事故。另外，通過釜式反應制備氧化石墨烯還存在物料攪拌不均勻、高錳酸鉀利用率不高、需控溫防止沖料但過低的反應溫度并不利于反應快速進行等缺點。

實用新型內容

本實用新型為了克服上述技術問題的不足，提供了一種制備氧化石墨烯的裝置，可以完全解決上述技術問題。

解決上述技術問題的技術方案如下：

一種制備氧化石墨烯的裝置，包括混料釜、第一管道反應器、第二管道反應器、混料器、冷凝器和后處理系統，所述的混料釜的輸出端和第一管道反應器的輸入端通過第一導管連接，第一導管上設置有第四計量泵，所述的第一管道反應器的輸出端與混料器的輸入端通過第二導管連接，所述的混料器的輸出端通過第三導管與第二管道反應器的輸入端連接，所述的第二管道反應器的輸出端與冷凝器的輸入端通過第四導管連接，冷凝器的輸出端與后處理系統連接。

進一步地，所述的混料釜、第一管道反應器和第二管道反應器均帶有控溫夾套。

進一步地，所述的第一管道反應器或者第二管道反應器的管道為盤管、連續S型管或者連續U型管的任意一種，第一管道反應器和第二管道反應器的長徑比均為50～80。

進一步地，所述的混料釜的輸入端還與設置在混料釜的上游端的第一固體加料器和第二固體加料器相連，所述的混料釜的上游端還設置有第一貯存器，所述的第一貯存器與混料釜相連接的導管上依次設置有第一截止閥和第一計量泵。

進一步地，所述的混料器的輸入端還分別與第二貯存器和第三貯存器相連，所述的第二貯存器和第三貯存器與混料器相連接的導管上分別依次設置有第二截止閥和第二計量泵，第三截止閥和第三計量泵。

更進一步地，所述的后處理系統包括過濾系統、離心系統、洗滌系統、超聲系統、透析系統或者凍干系統中的任意一種或幾種。

本實用新型的有益效果在于：本實用新型通過管道控制物料的混合及反應方式，克服了傳統的釜式反應器一鍋煮的方式帶來的缺陷，生產過程安全、高效，產品質量較為穩定，保證了反應過程中物料的連續化，物料混合均勻，氧化劑高錳酸鉀的利用率較高，而且產物的氧化程度較高，有益于工業化生產。

附圖說明

下面結合附圖和具體實施方式對本實用新型作進一步詳細的說明。

圖1為本實用新型裝置的結構示意圖；